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1、本研究利用液相色譜-質(zhì)/質(zhì)譜法的選擇性和抗干擾能力較強(qiáng)的特點(diǎn),采用甲醇水提取和脫蛋白,濃縮、定容后,HLB固相萃取柱凈化或經(jīng)乙酸乙酯洗滌凈化,建立了液相色譜-質(zhì)/質(zhì)譜法測(cè)定和確證食品中的井崗霉素殘留的分析方法。
為減少基質(zhì)效應(yīng),本研究采用基質(zhì)匹配外標(biāo)法進(jìn)行定量,濃度在1-20ng/mL,茶葉基體線性相關(guān)系數(shù)為0.9990,濃度在2.5-50ng/mL,其它基體線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9990,線性相關(guān)性好。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)研究表明,
2、本方法的平均回收率為:大米92.9~98.1%、卷心菜101.3~104.3%、蔥99.7~102.5%、胡蘿卜98.9~101.9%、番茄99.9~104.1%、黃瓜99.1~103.7%、菠菜96.4~98.1%、木耳98.1~09.6%、梨97.5~101.9%、檸檬94.9~100.9%、杏仁98.5~107.7%、茶葉91.7~96.5%、豬肉95.7~99.0%、豬肝96.5~99.7%、羅非魚98.2~106.4%、蝦98
3、.9~105.5%。室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為:大米3.2~6.0%、卷心菜4.7~5.9%、蔥5.1~6.5%、胡蘿卜5.3~7.5%、番茄6.3~6.6%、黃瓜4.8~8.8%、菠菜5.9~6.6%、木耳6.0~7.9%、梨8.3~11.0%、檸檬6.0~9.1%、杏仁5.2~8.8%、茶葉6.0~9.2%、豬肉5.8~8.0%、豬肝6.1~8.7%、羅非魚6.4~10.2%、蝦4.7~8.6%。實(shí)驗(yàn)間協(xié)同實(shí)驗(yàn)表明,方法的平均回收率為:大米
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