消渴降糖膠囊中多種有效成分的含量測(cè)定.pdf

1、消渴降糖膠囊的主要原料為番石榴葉。番石榴葉中主要化學(xué)成分有黃酮類化合物、鞣質(zhì)類化合物、揮發(fā)油、植物固醇、葉綠素和多糖等。其中黃酮類化合物以其廣譜的藥理作用而倍受關(guān)注，近10年來(lái)，有關(guān)黃酮類化合物的文獻(xiàn)幾乎成指數(shù)增加，研究發(fā)現(xiàn)黃酮具有抗心腦血管病、抗氧化、鎮(zhèn)痛、抗病毒、抗腫瘤、免疫調(diào)節(jié)、緩解糖尿病并發(fā)癥等作用。鞣質(zhì)類化合物以沒(méi)食子酸為主，沒(méi)食子酸具有多種藥理學(xué)作用，如抗腫瘤、抗氧化、抗細(xì)菌、抗病毒、收縮血管和保護(hù)肝臟的作用，而且具有比較高

2、的穩(wěn)定性和安全性。
　　 本實(shí)驗(yàn)采用正交設(shè)計(jì)法優(yōu)選消渴降糖膠囊中總黃酮的提取工藝，對(duì)其提取溶劑、料液比、提取時(shí)間與溫度進(jìn)行考察，最終確定提取樣品中總黃酮的最佳方案為以1:250的料液比，用50％乙醇，75℃超聲處理60min;并用硝酸鋁比色法測(cè)定總黃酮的含量，實(shí)驗(yàn)中考察了蘆丁的最大吸收波長(zhǎng)和亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉的用量，并對(duì)其顯色時(shí)間進(jìn)行考察，最終確定以蘆丁為對(duì)照品，亞硝酸鈉、硝酸鋁和氫氧化鈉的用量分別為400μl、400μ

3、l、5ml，顯色時(shí)間20min，于500nm波長(zhǎng)處測(cè)定消渴降糖膠囊提取物總黃酮的吸光度，并計(jì)算濃度及含量；在確定含量測(cè)定方法的前提下,實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性、加樣回收率的實(shí)驗(yàn)考查，證明該含量測(cè)定方法的準(zhǔn)確可靠性，以及提取樣品的穩(wěn)定性。
　　 本實(shí)驗(yàn)還通過(guò)單因素試驗(yàn)考察了消渴降糖膠囊中沒(méi)食子酸的樣品制備方法，對(duì)其提取溶劑、料液比、超聲時(shí)間等進(jìn)行單因素考察，最終確定樣品處理方法為：取一定量的消渴降糖膠囊加30倍水，浸置l2

4、h過(guò)夜，超聲提取40min。本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜法測(cè)定槲皮素和沒(méi)食子酸的含量，對(duì)其流動(dòng)相的選擇進(jìn)行了相應(yīng)的考察，最終確定沒(méi)食子酸的含量測(cè)定液相條件為：色譜柱C18（5μm;4.6×250mm），流動(dòng)相為甲醇——0.2％磷酸(5:95)，流速1.0ml/min，柱溫25℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm;槲皮素含量測(cè)定液相條件為：色譜柱C18(5μm;4.6×250mm)，流動(dòng)相為甲醇——0.2％磷酸(48:52)，流速1.2ml/min，柱溫4

5、0℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為360nm;同樣，本實(shí)驗(yàn)通過(guò)精密度試驗(yàn)、穩(wěn)定性試驗(yàn)、重復(fù)性試驗(yàn)、加樣回收率試驗(yàn)對(duì)所選的提取方法和含量測(cè)定方法進(jìn)行了考察，結(jié)果證實(shí)所選方法準(zhǔn)確可靠。
　　 目前控制消渴降糖膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)大部分為定性檢驗(yàn)，存在一定的局限性，本實(shí)驗(yàn)通過(guò)所選的提取方法和含量測(cè)定方法對(duì)消渴降糖膠囊中總黃酮、槲皮素、沒(méi)食子酸進(jìn)行了提取和含量測(cè)定，結(jié)果顯示不同批號(hào)的消渴降糖膠囊中三者的平均含量分別為：87.95mg/g，1.71mg/g，12.