消渴降糖膠囊中多種有效成分的含量測定.pdf

1、消渴降糖膠囊的主要原料為番石榴葉。番石榴葉中主要化學(xué)成分有黃酮類化合物、鞣質(zhì)類化合物、揮發(fā)油、植物固醇、葉綠素和多糖等。其中黃酮類化合物以其廣譜的藥理作用而倍受關(guān)注，近10年來，有關(guān)黃酮類化合物的文獻(xiàn)幾乎成指數(shù)增加，研究發(fā)現(xiàn)黃酮具有抗心腦血管病、抗氧化、鎮(zhèn)痛、抗病毒、抗腫瘤、免疫調(diào)節(jié)、緩解糖尿病并發(fā)癥等作用。鞣質(zhì)類化合物以沒食子酸為主，沒食子酸具有多種藥理學(xué)作用，如抗腫瘤、抗氧化、抗細(xì)菌、抗病毒、收縮血管和保護(hù)肝臟的作用，而且具有比較高

2、的穩(wěn)定性和安全性。
　　 本實驗采用正交設(shè)計法優(yōu)選消渴降糖膠囊中總黃酮的提取工藝，對其提取溶劑、料液比、提取時間與溫度進(jìn)行考察，最終確定提取樣品中總黃酮的最佳方案為以1:250的料液比，用50％乙醇，75℃超聲處理60min;并用硝酸鋁比色法測定總黃酮的含量，實驗中考察了蘆丁的最大吸收波長和亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉的用量，并對其顯色時間進(jìn)行考察，最終確定以蘆丁為對照品，亞硝酸鈉、硝酸鋁和氫氧化鈉的用量分別為400μl、400μ

3、l、5ml，顯色時間20min，于500nm波長處測定消渴降糖膠囊提取物總黃酮的吸光度，并計算濃度及含量；在確定含量測定方法的前提下,實驗進(jìn)行了精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性、加樣回收率的實驗考查，證明該含量測定方法的準(zhǔn)確可靠性，以及提取樣品的穩(wěn)定性。
　　 本實驗還通過單因素試驗考察了消渴降糖膠囊中沒食子酸的樣品制備方法，對其提取溶劑、料液比、超聲時間等進(jìn)行單因素考察，最終確定樣品處理方法為：取一定量的消渴降糖膠囊加30倍水，浸置l2

4、h過夜，超聲提取40min。本實驗采用高效液相色譜法測定槲皮素和沒食子酸的含量，對其流動相的選擇進(jìn)行了相應(yīng)的考察，最終確定沒食子酸的含量測定液相條件為：色譜柱C18（5μm;4.6×250mm），流動相為甲醇——0.2％磷酸(5:95)，流速1.0ml/min，柱溫25℃，檢測波長為270nm;槲皮素含量測定液相條件為：色譜柱C18(5μm;4.6×250mm)，流動相為甲醇——0.2％磷酸(48:52)，流速1.2ml/min，柱溫4

5、0℃，檢測波長為360nm;同樣，本實驗通過精密度試驗、穩(wěn)定性試驗、重復(fù)性試驗、加樣回收率試驗對所選的提取方法和含量測定方法進(jìn)行了考察，結(jié)果證實所選方法準(zhǔn)確可靠。
　　 目前控制消渴降糖膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)大部分為定性檢驗，存在一定的局限性，本實驗通過所選的提取方法和含量測定方法對消渴降糖膠囊中總黃酮、槲皮素、沒食子酸進(jìn)行了提取和含量測定，結(jié)果顯示不同批號的消渴降糖膠囊中三者的平均含量分別為：87.95mg/g，1.71mg/g，12.