百合藥材質(zhì)量影響因素探討.pdf

1、中國(guó)藥典收載的藥用百合為百合科植物卷丹Lilium lancifolium Thunb.、百合Lilium brownii F.E.Brown var.viridulum Baker或細(xì)葉百合Lilium pumilum DC.的干燥肉質(zhì)鱗葉。百合作為藥食兩用的植物，深受人們喜愛。百合性味甘，寒，入心、肺經(jīng)。具有寧心安神，養(yǎng)陰潤(rùn)肺的功效。臨床常用于陰虛肺熱，口燥咽干，肺腎陰虛，情志不舒，心煩焦慮、失眠健忘、更年期癥候群，神經(jīng)官能癥等癥。

2、近年來藥理活性研究表明百合具有抗腫瘤、抗抑郁、抗氧化、免疫調(diào)節(jié)、鎮(zhèn)靜等作用。本論文對(duì)百合主產(chǎn)地的栽培加工技術(shù)進(jìn)行實(shí)地調(diào)研，并初步建立百合的質(zhì)量評(píng)價(jià)體系。利用建立的質(zhì)量評(píng)價(jià)體系，通過分析不同產(chǎn)地飲片、鮮品以及自制的燙片、干燥樣品的質(zhì)量差異，為評(píng)價(jià)百合產(chǎn)地栽培與加工方法的合理性提供科學(xué)依據(jù)。主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)論如下:
　　1.百合栽培加工技術(shù)實(shí)地調(diào)研。2011年-2012年實(shí)地走訪了百合的3個(gè)主產(chǎn)地:江蘇宜興、安徽霍山、湖南龍山。實(shí)地調(diào)

3、研發(fā)現(xiàn)，傳統(tǒng)以江蘇宜興為主產(chǎn)區(qū)，已無百合藥材供應(yīng)。而作為百合藥材的新興產(chǎn)區(qū)安徽霍山和湖南龍山產(chǎn)量豐富。經(jīng)調(diào)查比較，安徽霍山和湖南龍山百合均采用“深耕畦作，打頂防澇”獨(dú)特的栽培方式。該方法可有效降低種球病害率，提高產(chǎn)量。還發(fā)現(xiàn)安徽霍山和湖南龍山產(chǎn)地加工的百合藥材均采用燙片工藝。燙片工藝直接關(guān)系到百合藥材成品的色澤、形狀及化學(xué)品質(zhì)。
　　2.不同產(chǎn)地百合的質(zhì)量分析評(píng)價(jià)。以安徽霍山與湖南龍山百合飲片為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，檢測(cè)30批百合樣品中富含的

4、各類化學(xué)成分。采用UPLC-DAD檢測(cè)6個(gè)酚性甘油酯類成分，UPLC-TQ/MS檢測(cè)12個(gè)核苷類成分、20個(gè)氨基酸類成分、3個(gè)生物堿類成分、3個(gè)酚酸類成分，UV檢測(cè)中性多糖、酸性多糖、總皂苷、總黃酮。本實(shí)驗(yàn)所測(cè)百合樣品均未檢測(cè)到秋水仙堿，采用加標(biāo)法可檢測(cè)到。還檢測(cè)到百合藥材中含有金黃紫堇堿和小檗堿，且小檗堿含量最高可達(dá)0.40％。PCA分析結(jié)果顯示，2個(gè)產(chǎn)地百合樣品整體上無顯著差異。說明百合藥材采用燙片工藝是合理的。進(jìn)一步采用t檢驗(yàn)分析

5、，結(jié)果表明安徽霍山與湖南龍山樣品的酚性甘油酯、黃酮及酚酸類成分存在顯著性差異，而總灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、核苷、氨基酸、多糖、皂苷及生物堿類成分無顯著性差異。建立百合藥材UPLC特征圖譜，樣品相似度在0.833～0.994之間，利用QTOF/MS鑒定出12個(gè)酚性甘油酯類成分，其中6個(gè)通過對(duì)照品對(duì)照確認(rèn)，6個(gè)通過質(zhì)譜信息推測(cè)。并發(fā)現(xiàn)王百合苷E、王百合苷F、1-O-阿魏酰-3-O-p-香豆酰甘油和l，3-O-二-對(duì)香

6、豆酰甘油是其差異性成分。從而推測(cè)2個(gè)產(chǎn)地在個(gè)別樣品上的差異可能是加工過程中某個(gè)因素的影響，比如燙片時(shí)間或烘干溫度。利用上述建立的質(zhì)量評(píng)價(jià)體系，以江蘇宜興、安徽霍山與湖南龍山百合鮮品為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，測(cè)定18批百合樣品中富含的各類化學(xué)成分。PCA分析結(jié)果顯示，3個(gè)產(chǎn)地百合樣品整體上無顯著差異。說明百合采用獨(dú)特的栽培方式“深耕畦作，打頂防澇”是合理的。進(jìn)一步采用方差分析，結(jié)果顯示霍山樣品的酚性甘油酯、多糖、皂苷及生物堿含量與宜興、龍山差異顯著，龍

7、山的氨基酸與另兩組差異顯著，宜興與龍山的核苷含量差異顯著，而3個(gè)產(chǎn)地的酚酸含量差異顯著，黃酮含量無顯著差異。利用前文百合飲片特征圖譜分析方法，發(fā)現(xiàn)3個(gè)產(chǎn)地百合酚性甘油酯類成分中王百合苷E、王百合苷F、1-O-阿魏酰-3-O-p-香豆酰甘油、1，3-O-二-對(duì)香豆酰甘油的含量差異較大，與百合飲片的分析結(jié)果一致。從而推測(cè)3個(gè)產(chǎn)地在個(gè)別樣品上的差異可能是栽培過程中某個(gè)因素的影響，比如施肥量或打頂時(shí)間。
　　3.產(chǎn)地加工工藝對(duì)百合質(zhì)量的影

8、響。新鮮百合樣品分別采用煮制和蒸制2種燙片方法、不同干燥方法（包括熱風(fēng)烘干、微波干燥、遠(yuǎn)紅外干燥和冷凍干燥）進(jìn)行加工，用以考察不同加工方法對(duì)百合各類化學(xué)成分含量的影響。利用上述建立的各類成分檢測(cè)方法，測(cè)定不同加工方法處理的樣品中各成分含量。結(jié)果表明，煮制及蒸制樣品中酚性甘油酯、黃酮及酚酸含量與鮮品相比幾無變化;但多糖、核苷、氨基酸及生物堿類成分均有不同程度減少。燙片過程:煮5 min～8 min和蒸8 min～10 min樣品不僅外觀色