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文檔簡介
1、本論文研究了吡丙醚、除蟲脲、阿維菌素、高效氯氰菊酯和百菌清通過噴霧和拌藥處理兩種不同施藥方式在香菇上的殘留、消解動態(tài),以期為制定這五種農藥在香菇上的安全使用準則提供科學依據(jù)。
以QuEChERS方法為基礎,建立了吡丙醚、除蟲脲、阿維菌素、高效氯氰菊酯和百菌清在香菇及其培養(yǎng)料殘留分析方法。吡丙醚、除蟲脲和阿維菌素采用乙腈提取,用乙二氨基-N-丙基硅烷(primary-secondary amine, PSA)作凈化劑,超高效液相
2、色譜-串聯(lián)質譜聯(lián)用(HPLC-MS/MS)檢測,多反應正離子檢測模式(ESI+)確定吡丙醚的兩對離子m/z322.3/96和m/z322.3/227為定性離子,m/z322.3/96為定量離子;除蟲脲的兩對離子m/z311.2/141和m/z311.2/158為定性離子,m/z311.2/141為定量離子;阿維菌素的兩對離子是m/z895.8/182.9和m/z895.8/751.3,m/z895.8/182.9為定量離子,在3 min
3、之內完成分析。高效氯氰菊酯和百菌清在香菇中采用乙酸乙酯提取,F(xiàn)lorisil做凈化劑,在香菇培養(yǎng)料用C18做凈化劑,氣相色譜法測定,高效氯氰菊酯的保留時間是7.269 min,百菌清的保留時間是12.302 min。所建立方法對吡丙醚、除蟲脲、阿維菌素、高效氯氰菊酯和百菌清的最低檢出限分別為0.06μg/kg,1.5μg/kg,0.15μg/kg,3.0μg/kg和2.7μg/kg,五種化合物在香菇及培養(yǎng)料中平均回收率分別為87.9~1
4、04.2%,80.2~95.1%,89.5~101.1%,80.9~100.5%和100.3~80.8%。相對標準偏差分別為3.2~9.8%,7.9%~4.9%,4.3%~11.6%,2.2~5.2%和2.8~9.2%。方法的準確度、精確度、靈敏度等均能滿足農藥殘留分析的要求。
田間實驗結果表明五種農藥在香菇和培養(yǎng)基上的消解動態(tài)與一級動力學方程C=AeBt相符。吡丙醚噴霧處理在香菇上的消解半衰期為3.3~3.4 d,培養(yǎng)料中為
5、11.0~16.5 d;拌藥處理培養(yǎng)料的半衰期為43.3~53.3 d。除蟲脲噴霧處理在香菇上的消解半衰期為8.0~9.6 d,培養(yǎng)料中為16.9~21.0 d;拌藥處理培養(yǎng)料的半衰期為25.7~28.9 d。阿維菌素噴霧處理在香菇上的消解半衰期為2.0 d,培養(yǎng)料中為2.3~2.9 d;拌藥處理培養(yǎng)料的半衰期為22.4~25.7 d。高效氯氰菊酯噴霧處理在香菇上的消解半衰期為4.9~6.4 d,培養(yǎng)料中為16.1 d;拌藥處理培養(yǎng)料的
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