柑橘中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析及其消解規(guī)律的初步研究.pdf

1、有機(jī)磷農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中起到舉足輕重的作用。目前，在我國的農(nóng)藥市場中，有機(jī)磷農(nóng)藥仍作為主要的殺蟲劑得到廣泛的應(yīng)用。但由于對于農(nóng)藥的不合理使用，造成了農(nóng)藥殘留對于植物、動物、大氣、水源等周圍一切環(huán)境的污染，我們的很多農(nóng)產(chǎn)品和加工食品同樣也受到農(nóng)藥殘留的污染。隨著人們對食品安全意識的加強(qiáng)，農(nóng)藥殘留檢測這門應(yīng)用性學(xué)科被更加重視，農(nóng)藥殘留檢測方面的標(biāo)準(zhǔn)也逐步得到完善。 農(nóng)藥殘留分析是從復(fù)雜混合物中進(jìn)行痕量組分分析，整個過程包括樣品制備、純

2、化富集、分離檢測和綜合分析等步驟，它要求分析方法靈敏度高、回收率高、重現(xiàn)性好、操作簡單易行。進(jìn)行農(nóng)藥殘留分析方法的研究主要是在樣品前處理技術(shù)和檢測技術(shù)方面進(jìn)行優(yōu)化，開展農(nóng)藥殘留的消解動態(tài)實(shí)驗(yàn)，對于指導(dǎo)農(nóng)民用藥時間，生產(chǎn)高品質(zhì)農(nóng)產(chǎn)品，增強(qiáng)我國農(nóng)產(chǎn)品的競爭力有重要意義。 本實(shí)驗(yàn)初步建立了固相萃取—高效液相色譜（SPE—HPLC）檢測柑橘中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的方法，同時也對毒死蜱在柑橘中的消解動態(tài)規(guī)律進(jìn)行了研究。 首先是SPE—H

3、PLC檢測柑橘中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的方法的初步建立。樣品的前處理技術(shù)：分別用丙酮、乙酸乙酯提取柑橘果皮果肉中的3種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留（樂果、殺撲磷、毒死蜱），用SPE方法凈化樣品萃取液，分別用丙酮、乙酸乙酯淋洗后濃縮等待進(jìn)樣。檢測時采用HPLC，PDA檢測器，乙腈與水做流動相，進(jìn)行梯度洗脫（0—6．5min乙腈：水=50％：50％；6．5—25min乙腈：水=50％：50％變化到乙腈：水=70％：30％；25—30min乙腈：水=70％：30％

4、；30—35min乙腈：水＝70％：30％變化到乙腈：水＝50％：50％）。最后進(jìn)行回收率、精密度和靈敏度檢驗(yàn)，3種有機(jī)磷農(nóng)藥的添加回收率達(dá)76．11％—101．82％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4．31％—8．49％，最低檢測濃度分別為0．012mg/kg，0．015mg/kg，0．021mg/kg符合單次洗脫進(jìn)行多殘留分析的要求。 本文還對毒死蜱在柑橘中的消解動態(tài)規(guī)律進(jìn)行了研究。結(jié)果表明：果皮的農(nóng)藥殘留量和消解速率都比果肉中的大，而且不