甘油制備二氯丙醇工藝研究.pdf

1、隨著生物柴油產(chǎn)業(yè)的興起，廉價(jià)甘油供應(yīng)的增加，必將帶動(dòng)新的以甘油為原料的產(chǎn)業(yè)迅猛發(fā)展，大力發(fā)展甘油下游產(chǎn)品，由甘油來(lái)生產(chǎn)二氯丙醇進(jìn)而制備環(huán)氧氯丙烷將是一個(gè)重要的發(fā)展方向。本文的研究?jī)?nèi)容主要如下： 1、通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)以及正交試驗(yàn)確定了甘油氯化為二氯丙醇的主要工藝條件： 甘油氯化反應(yīng)的最佳條件：反應(yīng)溫度為105℃、催化劑為無(wú)水乙酸、催化劑在甘油中的濃度為8％(w/w)、反應(yīng)時(shí)間為4h。在此條件下，二氯丙醇的最高收率可以達(dá)到85

2、％。在強(qiáng)化攪拌的情況下，各個(gè)條件不變，甘油氯化速率大大提高，選用均質(zhì)機(jī)后反應(yīng)時(shí)間最少可在1h使甘油含量低于5％。 2、建立了氣相色譜測(cè)定甘油氯化物的定量分析方法： 以丁酸作為內(nèi)標(biāo)物，用乙醇定容，進(jìn)行色譜分析。以標(biāo)準(zhǔn)物的質(zhì)量濃度p(mg·mL-1)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物和內(nèi)標(biāo)物的峰面積比A為縱坐標(biāo)作線性分析，可得1，3-二氯-2-丙醇的回歸方程為A=0.2168p—0.1369。據(jù)此可以計(jì)算反應(yīng)生成的1，3-二氯-2-丙醇的

3、收率。 3、對(duì)甘油氯化為二氯丙醇的影響因素進(jìn)行排列順序：反應(yīng)溫度(℃)大于反應(yīng)時(shí)間大于催化劑用量。 4、甘油氯化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究在均相反應(yīng)器中對(duì)甘油氯化反應(yīng)進(jìn)行動(dòng)力學(xué)參數(shù)測(cè)定，在均質(zhì)攪拌下，可大大消除HCl在液體擴(kuò)散的影響。求得了不同溫度下甘油氯化為3-氯-1，2-丙二醇的動(dòng)力學(xué)參數(shù)方程以及3-氯-1，2-丙二醇繼續(xù)氯化為1，3-二氯-2-丙醇的動(dòng)力學(xué)參數(shù)方程。求得了3-氯-1，2-丙二醇、1，3-二氯-2-丙醇的活化能分