色酚AS-BI的制備工藝.pdf_第1頁(yè)
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1、色酚AS-BI是一種顏料中間體,以它為原料合成的偶氮顏料是一類(lèi)性能優(yōu)良的新型顏料。 色酚AS-BI是由2,3-酸和5-氨基苯并咪唑酮在脫水劑作用下經(jīng)縮合得到。本論文采用三種方法制備色酚AS-BI,前兩種分別用PCl3、亞磷酸三苯酯和吡啶作脫水劑,第三種方法是先制備2-羥基-3-萘甲酰氯,然后再制備色酚AS-BI。PCl3為脫水劑的工藝,考察了反應(yīng)溫度和溶劑對(duì)產(chǎn)品收率和純度的影響;亞磷酸三苯酯和吡啶為脫水劑的工藝,考察了反應(yīng)溫度和

2、甲醇/NMP體積比對(duì)產(chǎn)品收率和純度的影響;酰氯法制備色酚AS-BI的工藝,考察了投料比,加料時(shí)間、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、溶劑、催化劑和縛酸劑對(duì)產(chǎn)品收率和純度的影響:同時(shí)探討了尾氣處理、母液的循環(huán)使用和產(chǎn)品的精制方法。 酰氯法制備色酚AS-BI得到較好的結(jié)果。在制備2-羥基-3-萘甲酰氯的反應(yīng)中,以氯苯為溶劑,氯化亞砜與2,3-酸的投料比為1.1:1,催化劑DMF用量為0.08ml,反應(yīng)溫度為45℃~50℃,酰氯的收率為97.3%;

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