洋蔥油提取、分析及微膠囊研制.pdf

1、洋蔥是傳統(tǒng)的藥食兩用植物，在保健利預防、治療慢性疾病等方面具有多種功效。近年來，隨著人們對自身保健意識的增強，日益強調(diào)食品原料及添加劑的大然性、功能性，使得人們更加關(guān)注洋蔥的藥食兼用特性。 本實驗的主要目的是從洋蔥中提取洋蔥油，對洋蔥油的有效成分進行分析，并對洋蔥油微膠囊的制備進行研究，以期能夠?qū)ρ笫[油的提取方法和利用有所突破。 本實驗的主要工作包括以下三個方面： 一、建立了溶劑提取和固相萃取洋蔥油的實驗方法采用

2、溶劑提取法提取洋蔥油，應用正交實驗設(shè)計，考察丫洋蔥粉碎程度、酶解條件、干燥條件、提取溶劑以及提取方法等實驗條件對洋蔥油得油率的影響，經(jīng)實驗摸索，最佳的提取條件為：將新鮮洋蔥剝皮、去根、洗凈、切塊后加入適量重蒸水進行勻漿(11800r/min)。稱取勻漿液200克，37℃避光，超聲酶解48小時，酶解后置于80℃烘箱干燥，干燥物經(jīng)研缽研細后石油醚同流提取2.5小時，提取結(jié)束后，將提取液過濾，濾液經(jīng)55℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后即得。提取的洋蔥油為橙黃

3、色透明液體，得油率為2.12﹪。 以聚苯乙烯纖維絲為固定相，乙醇為流動相，采用固相萃取法提取洋蔥油，考察了洋蔥漿液的Ph值、固相萃取柱的活化、固相萃取柱的柱容量以及洗脫液的體積等因素對萃取效果的影響，最佳的萃取條件為：將新鮮洋蔥去皮、去根、洗凈、切塊后加入適量重蒸水進行勻漿(11800r/min)。稱取勻漿液200克，37℃避光酶解48小時后，用雙層紗布過濾后濾紙過濾，用5mol/L的氫氧化鈉溶液將濾液的Ph值調(diào)節(jié)至Ph=8，備

4、用。稱取15mg Ps纖維絲，均勻密實地裝填于自制的固相萃取裝置中。將100MI樣品注入活化后的固相萃取柱，利用抽真空的方法，使樣品中的有效成分吸附在固定相上，然后用50MI乙醇作為洗脫液將目標物洗脫下來并加以收集。 分別采用氧化還原聚合法和原子轉(zhuǎn)移自由基聚合法合成了硅膠一溫度敏感水凝膠顆粒，采用紅外光譜、接觸角測定及掃描電鏡技術(shù)對其精細結(jié)構(gòu)進行了表征。以該顆粒為固定相，熒光素鈉為被分離物質(zhì)，考察了其分離性能，探討了其作為色譜固

5、定相的可能性。結(jié)果顯示空白硅膠顆粒與載體一溫度敏感水凝膠顆粒在低溫和高溫時對熒光素鈉的分離有截然不同的色譜行為，說明以載體一溫度敏感水凝膠顆粒作為固定相，僅以水為流動相，通過改變溫度可以實現(xiàn)對目標物的分離，實現(xiàn)“綠色色譜”的構(gòu)想。 二、定性定量分析了洋蔥油的有效成分。采用溴量法，建立了定量分析洋蔥油中含硫物質(zhì)的滴定方法。用溶劑提取法、水蒸汽蒸餾法以及固相萃取法所提取之洋蔥油，以單位質(zhì)量洋蔥消耗滴定液的體積(MI/100g)作為樣

6、品中總含硫化合物的含量指標，結(jié)果顯示：溶劑提取法的含硫化合物總量最高，水蒸汽蒸餾法最低，吲相萃取法稍低于溶劑提取法。 采用以O(shè)V-101為固定相的毛細管氣相色譜柱、氫火焰離子化檢測器，程序升溫的方法建立了洋蔥油組分的定性分析方法。結(jié)果表明該法可應用于洋蔥油有效成分的定性分析。 采用氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)技術(shù)，分析了同相萃取法提取之洋蔥油，發(fā)現(xiàn)洋蔥油中有多種復雜組分，從中鑒定出6類有效成分。其中苯基甲酮衍生物是黃

7、酮醇類物質(zhì)的主要結(jié)構(gòu)片斷，而壬烯衍生物則是前列腺素的主要結(jié)構(gòu)片斷。已知洋蔥是唯一含有前列腺素的蔬菜，同時含有豐富的黃酮類物質(zhì)以及含硫化合物，因此可以認為固相萃取的洋蔥油含有洋蔥油中公認的有效成分，是洋蔥油提取的可行方法。 三、洋蔥油微膠囊研制采用β-環(huán)糊精(β-CD)作為包裹材料，超聲法進行洋蔥油微膠囊的制備，應用正交實驗設(shè)計，考察了洋蔥油與β-CD的比例、超聲時間及超聲溫度等因素對微膠囊包埋率和包埋度的影響，在最佳實驗條件下微