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文檔簡介
1、異硫氰酸酯(ITCs)是硫代葡萄糖苷(GLS)在植物內(nèi)源芥子酶作用下的水解產(chǎn)物,主要存在于十字花科蕓苔屬植物中,作為天然的抗癌、抑菌活性物質(zhì)備受關(guān)注。近年來,在番木瓜籽中也發(fā)現(xiàn)含有一定量的硫代葡萄糖苷類物質(zhì),本研究以番木瓜籽為原料,研究了芐基硫代葡萄糖苷的酶解工藝,異硫氰酸芐酯的制備工藝,并對提取物進行了包埋。
通過氣質(zhì)聯(lián)用分析推斷出番木瓜籽中只含有一種硫代葡萄糖苷,即芐基硫代葡萄糖苷;從結(jié)果還可以看出,芐基硫代葡萄糖苷的酶解
2、產(chǎn)物除了異硫氰酸芐酯,還有少量的異氰酸芐酯、芐基腈、硫氰酸芐酯。在單因素試驗的基礎(chǔ)上進行Box-Behnken試驗設(shè)計及響應(yīng)面分析,得出芐基硫代葡萄糖的最佳酶解條件為:原料粒徑≥100目,料液比1∶20 w/v、酶解緩沖液pH4.8、酶解時間40 min、酶解溫度27℃,此時芐基硫代葡萄糖苷酶解率為94.0%,異硫氰酸芐酯得率為1.35%。通過比較有機溶劑萃取、水蒸汽蒸餾、同時蒸餾萃取三種提取方法,選取同時蒸餾萃取法作為提取方法,提取條
3、件為:二氯甲烷為萃取劑,萃取時間為2h。粗提物中異硫氰酸芐酯的分離純化采用硅膠柱層析法,粗提物通過柱層析后純度由87.8%提高到95.0%。
對異硫氰酸芐酯的包埋工藝進行了研究,最佳的包埋工藝為芯材比0.5、包埋溫度40℃、包埋時間3h。通過不同的方法對包埋前后異硫氰酸芐酯的特性進行了研究。相溶解曲線顯示,經(jīng)過包埋后異硫氰酸芐酯的溶解度得到了一定程度的提高;通過熱重分析可以看出,包埋后異硫氰酸芐酯的熱穩(wěn)定性得到了提升;X射線衍
4、射圖譜顯示包埋后β-環(huán)糊精的晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生了明顯改變,通過掃描電鏡觀察到的晶體結(jié)構(gòu)也有明顯區(qū)別,通過激光光散射儀測得的粒徑結(jié)果顯示,包埋物的粒徑比為包埋前環(huán)糊精的粒徑大,紅外光譜和核磁共振結(jié)果可用于預(yù)測包埋物的分子結(jié)構(gòu),通過綜合分析認為,異硫氰酸芐酯分子結(jié)構(gòu)上的苯環(huán)可能部分或者完全進入到環(huán)糊精的空腔內(nèi),而-N=C=S基團可能被β-環(huán)糊精部分包埋。
本課題通過對番木瓜籽中芐基硫代葡萄糖苷酶解條件進行研究,實現(xiàn)了異硫氰酸芐酯的提取、
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