高速逆流色譜分離大黃、決明子、番瀉葉和紫草中的醌類化合物的研究.pdf

1、醌類物質是具有重要活性成分功能如瀉下、抗菌、抗腫瘤等的一類天然產物，它的一個重要來源是直接從天然植物中分離。其常規(guī)分離技術是柱色譜法，但其存在死吸附等缺點。而高速逆流色譜技術(HSCCC)是液-液分配色譜，固定相為液體，克服了樣品死吸附的問題。pH-區(qū)帶精制逆流色譜技術是HSCCC的一種特殊技術。本文選擇含醌類化合物豐富的大黃、決明子、番瀉葉和紫草作為原材料，探討HSCCC和pH-區(qū)帶精制逆流色譜技術在醌類化合物分離中的應用，為醌類化合

2、物的提取提供一種有效的分離方法。研究的主要結果和結論如下:
　　(1)采用pH-區(qū)帶精制逆流色譜與常規(guī)HSCCC相結合技術分離制備大黃粗提物中的化合物。所用溶劑體系為石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶7∶4∶6，v/v)的pH-區(qū)帶精制逆流色譜和溶劑體系為石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(7∶3∶7∶4，v/v)的常規(guī)HSCCC相結合的方法分離出桂皮酸、大黃酸、大黃素和蘆薈大黃素這四種物質。研究結果表明pH-ZRCCC與HSCCC結合是分

3、離大黃中蒽醌類化合物的一種有效方法。
　　(2)采用HSCCC技術分離制備決明子粗提物中的蒽醌類物質。采用溶劑體系為石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶2∶3∶2，v/v)和石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶7∶5∶5，v/v)分兩步從決明子粗提物中得到5種化合物，分別為橙黃決明素、alaternin、1-甲氧基-2-羥基大黃素、黃決明素、1-O-甲基大黃素、決明素和大黃素。研究結果表明:高速逆流色譜分離技術是一種快速有效的分離決明子中

4、蒽醌類化合物的方法。
　　(3)首次采用HSCCC分離制備番瀉葉正丁醇相化學成分，溶劑體系為正丁醇-水(9∶10，v/v)，成功分離出四種物質，分別是芹菜素-6-8-二-C-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-β-D-龍膽二糖苷、異李鼠-3-O-β-龍膽二糖苷和番瀉苷B。研究表明高速逆流色譜技術能成功應用于分離番瀉葉中主要化學成分，是一種快速高效的分離方法。
　　(4)采用HSCCC和制備性的高效液相色譜相結合的方法，溶劑體系為石油醚

5、-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶5∶1.3，v/v)，從紫草粗提物中分離制備出5種萘醌類化合物，分別是紫草素、乙酰紫草素、異丁酰紫草素、β-β二甲基丙烯酰紫草素和α-甲基-正丁酰紫草素。采用溶劑體系為(7∶3∶5∶1.5，v/v)的pH-區(qū)帶精制逆流的方法制備紫草中萘醌類物質，所得色譜圖與常規(guī)逆流色譜圖相似，可能是因為該方法中溶劑體系的堿性下相只是起到堿性洗脫的作用，未產生尖峰，所以并沒有顯示出pH-區(qū)帶精制逆流色譜分離的優(yōu)勢。