高速逆流色譜分離大黃、決明子、番瀉葉和紫草中的醌類化合物的研究.pdf

1、醌類物質(zhì)是具有重要活性成分功能如瀉下、抗菌、抗腫瘤等的一類天然產(chǎn)物，它的一個重要來源是直接從天然植物中分離。其常規(guī)分離技術(shù)是柱色譜法，但其存在死吸附等缺點。而高速逆流色譜技術(shù)(HSCCC)是液-液分配色譜，固定相為液體，克服了樣品死吸附的問題。pH-區(qū)帶精制逆流色譜技術(shù)是HSCCC的一種特殊技術(shù)。本文選擇含醌類化合物豐富的大黃、決明子、番瀉葉和紫草作為原材料，探討HSCCC和pH-區(qū)帶精制逆流色譜技術(shù)在醌類化合物分離中的應(yīng)用，為醌類化合

2、物的提取提供一種有效的分離方法。研究的主要結(jié)果和結(jié)論如下:
　　(1)采用pH-區(qū)帶精制逆流色譜與常規(guī)HSCCC相結(jié)合技術(shù)分離制備大黃粗提物中的化合物。所用溶劑體系為石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶7∶4∶6，v/v)的pH-區(qū)帶精制逆流色譜和溶劑體系為石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(7∶3∶7∶4，v/v)的常規(guī)HSCCC相結(jié)合的方法分離出桂皮酸、大黃酸、大黃素和蘆薈大黃素這四種物質(zhì)。研究結(jié)果表明pH-ZRCCC與HSCCC結(jié)合是分

3、離大黃中蒽醌類化合物的一種有效方法。
　　(2)采用HSCCC技術(shù)分離制備決明子粗提物中的蒽醌類物質(zhì)。采用溶劑體系為石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶2∶3∶2，v/v)和石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶7∶5∶5，v/v)分兩步從決明子粗提物中得到5種化合物，分別為橙黃決明素、alaternin、1-甲氧基-2-羥基大黃素、黃決明素、1-O-甲基大黃素、決明素和大黃素。研究結(jié)果表明:高速逆流色譜分離技術(shù)是一種快速有效的分離決明子中

4、蒽醌類化合物的方法。
　　(3)首次采用HSCCC分離制備番瀉葉正丁醇相化學成分，溶劑體系為正丁醇-水(9∶10，v/v)，成功分離出四種物質(zhì)，分別是芹菜素-6-8-二-C-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-β-D-龍膽二糖苷、異李鼠-3-O-β-龍膽二糖苷和番瀉苷B。研究表明高速逆流色譜技術(shù)能成功應(yīng)用于分離番瀉葉中主要化學成分，是一種快速高效的分離方法。
　　(4)采用HSCCC和制備性的高效液相色譜相結(jié)合的方法，溶劑體系為石油醚

5、-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶5∶1.3，v/v)，從紫草粗提物中分離制備出5種萘醌類化合物，分別是紫草素、乙酰紫草素、異丁酰紫草素、β-β二甲基丙烯酰紫草素和α-甲基-正丁酰紫草素。采用溶劑體系為(7∶3∶5∶1.5，v/v)的pH-區(qū)帶精制逆流的方法制備紫草中萘醌類物質(zhì)，所得色譜圖與常規(guī)逆流色譜圖相似，可能是因為該方法中溶劑體系的堿性下相只是起到堿性洗脫的作用，未產(chǎn)生尖峰，所以并沒有顯示出pH-區(qū)帶精制逆流色譜分離的優(yōu)勢。