戊唑醇分子印跡聚合物的合成及其在生物和環(huán)境樣品分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、分子印跡技術(shù)以分子識別理論為基礎(chǔ)合成的分子印跡聚合物（molecularly s領(lǐng)域，是一種很有發(fā)展?jié)摿Φ墓滔噍腿〔牧?。MIPs與固相萃取相結(jié)合形成的分子印跡固相萃取（molecularly imprinted solid-phase extraction, MISPE），廣泛應(yīng)用于藥物、環(huán)境及生物樣品有效成分的分離，在復(fù)雜環(huán)境中痕量污染物的分離檢測等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。MISPE是目前MIPs最主要的研究方向。 三唑類殺菌

2、劑主要包括戊唑醇、己唑醇、戊菌唑和粉唑醇等25種殺菌劑，是一類種子處理劑和葉面噴霧劑，可防治多種作物上的白粉病、葉斑病等真菌病害，應(yīng)用十分廣泛。但是三唑類殺菌劑對于魚類和其他水生生物有害，而且由于戊唑醇對老鼠具有毒性和遺傳效應(yīng)，美國環(huán)境保護署（Environemt Protection Agency, EPA）把戊唑醇列為“人類可能致癌物質(zhì)”。本論文以三唑類殺菌劑中的戊唑醇為代表分子，通過優(yōu)化戊唑醇分子印跡聚合物的制備條件，以離線固相萃

3、取檢測環(huán)境中的戊唑醇，首次實現(xiàn)了以離線模式檢測包菜、飼料、蝦肉、桔汁、水中痕量的戊唑醇。本論文所做工作包括： 一、綜述了分子印跡聚合物的基本理論和制備技術(shù)及應(yīng)用研究進(jìn)展。著重強調(diào)了分子印跡一固相萃取技術(shù)的發(fā)展及應(yīng)用前景。 二、以戊唑醇為模板分子，利用不同功能單體(MAA,4-VP及其二者的混合物)合成了印跡聚合物，并通過前沿色譜實驗, 選擇性和在線分離實驗，研究印跡聚合物選擇性，結(jié)合特征和分離效果。結(jié)果表明：模板分子與功

4、能單體比例為1：3，其中功能單體為MAA與4-VP比例為 1：1時，合成的聚合物具有更大的結(jié)合能力和選擇性，更好的分離效果。 三、以合成最優(yōu)的戊唑醇分子印跡微粒作為固相萃取劑，檢測包菜、飼料、蝦肉、桔汁、水中痕量的戊唑醇。優(yōu)化平衡、上樣、淋洗和洗脫步驟，較優(yōu)固相萃取條件為：5mL9：1的甲醇和乙酸，5mL甲醇，5mL水依次活化MIPs柱；水溶液上樣；1.2mL乙睛和磷酸鹽緩沖溶液（5mmol/L, Ph＝3）比例為5：5的混合液

5、淋洗；3mL甲醇洗脫。在此條件下0.5-15μmol/L的范圍內(nèi)，MISPE固相萃取柱能選擇性的識別、俘獲和富集水中的戊唑醇，回收率在80.10％－101.27％間，日內(nèi)和日間RSD分別低于9.71％和8.62％。在較優(yōu)的固相萃取條件下，檢測加標(biāo)的包菜、飼料、蝦肉、桔汁、水中戊唑醇的回收率分別為62.32％, 75.80％, 71.67％, 89.07％ ,93.94％。相對于C18SPE(樣品的回收率依次是47.31％, 59.83％