側(cè)柏炭質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及止血機(jī)理研究.pdf

1、側(cè)柏葉，為柏科植物側(cè)柏(Platycladus orientalis(L.)Franco)的干燥枝梢及葉，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》并列為木部上品，其味苦，入肺、肝、脾經(jīng)，主吐血衄血痢血，崩中赤白，輕身益氣，令人耐寒暑，去濕痹，止饑。為燥濕仙丹，系補(bǔ)陰要藥，中醫(yī)臨床常用于涼血止血，鎮(zhèn)咳祛痰。其生品已具有良好的止血作用，而各醫(yī)家遵循“紅見(jiàn)黑則止”的理論，更多地選取其炭制品入藥止血。
　　 本課題以中藥飲片側(cè)柏炭為對(duì)象，研究?jī)?nèi)容主要包括五

2、大部分：文獻(xiàn)研究、止血機(jī)理研究、飲片炮制工藝規(guī)范化研究、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究和指紋圖譜研究。各部分研究?jī)?nèi)容概述如下：
　　 1.文獻(xiàn)研究
　　 查閱相關(guān)古今文獻(xiàn)，系統(tǒng)整理國(guó)內(nèi)外多家學(xué)者的研究成果及專著論述，對(duì)本課題的研究對(duì)象側(cè)柏葉的炮制歷史沿革、化學(xué)成分、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、藥理作用及臨床應(yīng)用等各方面資料進(jìn)行綜述。
　　 2.止血機(jī)理研究
　　 采用小鼠經(jīng)典藥理血證模型，以小鼠出血時(shí)間和凝血時(shí)間為指標(biāo)，對(duì)側(cè)柏炭的各化學(xué)部位

3、進(jìn)行藥效學(xué)篩選，結(jié)果表明側(cè)柏炭總黃酮部位是其止血作用主要活性部位。同時(shí)對(duì)側(cè)柏葉炒炭前后的總黃酮含量、鞣質(zhì)含量及化學(xué)成分相對(duì)含量的變化進(jìn)行初步探討，結(jié)果表明側(cè)柏葉經(jīng)炒炭后總黃酮含量相對(duì)生品下降了26.57％，而槲皮素相對(duì)含量升高了37.27％；鞣質(zhì)含量相對(duì)下降了48.15％，而無(wú)明顯化學(xué)成分的相對(duì)提高；吸附力炭品較生品略提高了2.67％。因此我們初步推斷側(cè)柏葉炒炭前后黃酮類(lèi)成分的變化與其止血作用的增強(qiáng)有緊密關(guān)系，并確定以槲皮素為指標(biāo)，進(jìn)行

4、后續(xù)炮制工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。
　　 3.飲片炮制工藝規(guī)范化研究
　　 本課題以槲皮素為指標(biāo)，利用智能化滾筒式炒藥機(jī)對(duì)側(cè)柏炭實(shí)驗(yàn)室炮制工藝進(jìn)行驗(yàn)證，同時(shí)結(jié)合正交設(shè)計(jì)，以炒制溫度與炒制時(shí)間為因素，優(yōu)選出最佳炮制工藝參數(shù)。結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)室設(shè)備與生產(chǎn)設(shè)備有較大差距，應(yīng)以生產(chǎn)設(shè)備為準(zhǔn)，并優(yōu)選出側(cè)柏炭炮制的最佳工藝為炒制溫度控制在250℃，炒制時(shí)間6min。該工藝穩(wěn)定可行，以此條件制備出10批次側(cè)柏炭中試飲片，得率均在85％以上，滿

5、足工廠生產(chǎn)要求。
　　 4.質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究
　　 采用藥典規(guī)定項(xiàng)下各方法對(duì)側(cè)柏炭飲片進(jìn)行定性鑒別研究，包括顯微、理化、薄層鑒別；各項(xiàng)檢查，包括水分、灰分、浸出物、重金屬及砷鹽檢查；以及總黃酮和槲皮素的含量測(cè)定等，初步制訂了側(cè)柏炭飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案：水分不得過(guò)6.0％；總灰分不得過(guò)14.5％；酸不溶性灰分不得過(guò)4.0％；水溶性浸出物不得少于14.5％；50％乙醇溶性浸出物不得少于13.5％；側(cè)柏炭中總黃酮以槲皮素計(jì)，含量不得

6、低于0.035％；側(cè)柏炭中槲皮素(C1sH11O7)含量不得低于0.01％。
　　 5.指紋圖譜研究
　　 利用超高效液相色譜技術(shù)建立側(cè)柏炭飲片標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜，實(shí)驗(yàn)采用小粒徑填料填充的Acquity UPLC BEH C18色譜柱(2.1mm×50mm，1.7μm)；以甲醇-1％甲酸溶液為流動(dòng)相梯度洗脫；流速：0.2ml/min；柱溫：30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：375nm；進(jìn)樣量：2μl。對(duì)10批側(cè)柏炭中試飲片進(jìn)行測(cè)定，標(biāo)定共有峰