10503.2,2’聯(lián)咪唑類衍生物的合成、表征及其性能研究

1、分類號：密級：學(xué)校代碼：10165學(xué)號：201311000893遣掌研耗大學(xué)碩士學(xué)位論文⑧2，2。一聯(lián)咪唑類衍生物的合成、表征及其性能研究作者姓名：學(xué)科、專業(yè)：研究方向：導(dǎo)師姓名：鄒禹化學(xué)、有機(jī)化學(xué)有機(jī)合成安悅教授2016年O5月遼寧師范大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要在含氮雜環(huán)的領(lǐng)域中，2，2’聯(lián)咪唑及其衍生物是一類具有多種配位能力的化合物，在生物、催化等許多領(lǐng)域具有重要的研究價(jià)值。本篇論文以乙二醛和濃氨水溶液為原料，通過正交實(shí)驗(yàn)探索出2，2’聯(lián)

2、咪唑合成的最佳反應(yīng)條件：乙二醛與濃氨水的摩爾比為1：7，反應(yīng)溫度40℃，濃氨水的滴加時(shí)間為2小時(shí)，產(chǎn)率521％，較文獻(xiàn)值提高很多。通過熔點(diǎn)、紅外光譜、核磁共振波譜等分析測試手段表征了所合成的2，2’聯(lián)咪唑的結(jié)構(gòu)，相關(guān)數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)值完全一致。將2，2’聯(lián)咪唑與溴乙酸乙酯反應(yīng)，合成得到l冠1H2，2’聯(lián)咪唑一1，1’取代二乙酸乙酯。然后，分別將其與乙二胺及水合肼反應(yīng)，得到1E1／／2，2’，聯(lián)咪唑1，1’取代二乙酰單乙二胺和1H1’H2，2’

3、聯(lián)咪唑1，1’取代二乙酰肼，進(jìn)而再與不同的芳香醛、芳香酮進(jìn)行縮合反應(yīng)，合成出20個(gè)結(jié)構(gòu)新穎，未見文獻(xiàn)報(bào)道的2，2聯(lián)咪唑希夫堿和酰腙類衍生物。此外，還將2，2聯(lián)咪唑硝化得到4硝基2，2’一聯(lián)咪唑，共計(jì)合成27個(gè)化合物。通過元素分析、紅外光譜、核磁共振波譜等分析測試手段，對所合成的27個(gè)2，2’聯(lián)咪唑衍生物進(jìn)行充分的結(jié)構(gòu)表征。利用溶劑揮發(fā)法得至IjlH1’／t2，2’聯(lián)咪唑1，1’取代二乙酸和Ⅳ，Ⅳ，二鄰羥基苯亞胺乙基1，1’取代2，2’聯(lián)

4、咪唑乙酰胺的單晶結(jié)構(gòu)。利用Xray單晶衍射對得到的單晶進(jìn)行結(jié)構(gòu)測試，進(jìn)一步證明所合成的2，2’聯(lián)咪唑衍生物結(jié)構(gòu)是正確的。同時(shí)，通過紫外光譜法和熒光光譜法對所合成化合物的光學(xué)活性進(jìn)行了測試、分析。以InIM2，2聯(lián)咪唑1，1’取代二乙酸乙酯和Co(I㈣離子為起始反應(yīng)物，在不同pH條件下的乙醇。水混合溶劑中，合成2個(gè)雙核配合物【C02(CloH8N404)2(H20)4】6H20和時(shí)i2(CloH8N404)2(n20)46H：O。通過X射