液相色譜-飛行時間質譜法(LC-Q-TOF)對多種獸殘同時檢測方法探究.pdf

1、本論文建立了磺胺類、三苯甲烷類、氟喹諾酮類、林可胺類、大環(huán)內酯類、雌激素類和酰胺醇類共7類45種獸藥殘留的液相色譜-四級桿-飛行時間質譜LC-Q-TOF(LiquidChromatography-Quadrupole-Time of Flight Mass Spectrometer Detector)同時篩查分析檢測方法。并對魚、蝦、貝類養(yǎng)殖水體中獸藥殘留情況進行了實際檢測。具體內容如下:
　　7類45種獸藥標準品的液相色譜-四級

2、桿-飛行時間質譜LC-Q-TOF同時檢測方法的建立。確定了最佳液相色譜分離條件，在ESI+電離模式和ESI-電離模式下，7類45種獸藥經Agilent ExtendC18色譜柱分離，分別以含0.1％甲酸的5mmol/L乙酸銨-乙腈為流動相進行ESI+正離子采集和5mmol/L乙酸銨-乙腈為流動相進行ESI-負離子采集。確定了最佳質譜檢測條件，在MS Scan模式下對7類45種獸藥進行一級質譜全掃描，確定了每種獸藥的保留時間和精確質量數;

3、在TargetMS/MS模式下對7類45種獸藥進行二級碎片離子全掃描，確定了每種獸藥的最優(yōu)碰撞能量及碎片離子信息，每種獸藥的定性標準為至少有兩個碎片離子且同分異構體間至少有一個碎片離子不同。結果顯示，7類45種獸藥的質量偏差均在5ppm以內，在1～500μg/L的濃度范圍內線性關系良好，相關系數均大于0.99，保留時間RT偏差均小于0.2％，儀器檢測限LOD為0.5～20μg/L，定量限LOQ為1～50μg/L;整個分析過程在40min

4、內完成，且檢測靈敏度、分離度和重現性均達到檢測要求，為多種獸藥殘留的同時檢測提供有力的技術支持和參考。
　　建立7類45種獸藥的質譜數據庫，確定最佳篩查參數。7類45種獸藥的質譜數據庫包括英文名稱、簡稱、CAS號、分子式、電離類型、保留時間、母離子、不同碰撞能量下的高分辨二級質譜圖等信息。確立了一級和二級全掃描的最優(yōu)篩查參數，并以低濃度標準品為確證參考，驗證了篩查條件的實際可行性。質譜數據庫的建立為獸藥多殘留的高通量篩查檢測奠定基

5、礎，為食品中未知物的篩查研究提供參考。
　　建立魚、蝦、貝實際養(yǎng)殖水體樣品前處理方法和多種獸藥殘留同時檢測方法。在樣品前處理過程中采用甲醇和超純水對其進行萃取柱活化，經Agela BAP-SPE固相萃取柱富集凈化，甲醇、1％甲酸乙腈和10％甲醇乙酸乙酯依次洗脫，吹干后純水-乙腈(V/V,9∶1)定容，完成前處理過程;目標物經Agilent Extend C18色譜柱分離后，分別以含0.1％甲酸的5mmol/L乙酸銨-乙腈為流動相進

6、行ESI+正離子采集和5mmol/L乙酸銨-乙腈為流動相進行ESI-負離子采集。結果顯示7類45種獸藥在1～500μg/L范圍內線性關系良好，相關系數均大于0.99，方法檢測限均在0.25μg/L以下，除磺胺胍回收率為58.85％外，其余目標物回收率均在70.22％～120.69％，相對標準偏差RSD為1.18％～22.03％。該方法靈敏度高、準確性好，滿足多獸藥殘留的篩查檢測要求。應用此方法對對淡水（鯉魚、南北白對蝦、泥鰍）和海水（鮑