水樣中新霉素殘留分析方法的建立及其在動物性樣品分析中的應(yīng)用.pdf

1、新霉素(Neomycin)是一類抗菌活力強(qiáng)、作用范圍廣，用于治療畜禽類疾病的氨基糖苷類抗生素。新霉素的廣泛應(yīng)用引發(fā)了動物食品內(nèi)日益嚴(yán)重的殘留問題，因此，新霉素的殘留分析和控制顯得愈發(fā)重要。本論文以陰離子交換色譜為分離方法，結(jié)合脈沖安培檢測法分析水中新霉素殘留，并在此基礎(chǔ)上發(fā)展生物樣品的預(yù)處理方法，將該方法成功運(yùn)用于牛奶和血清樣品中新霉素殘留的靈敏、快速檢測。研究的主要內(nèi)容和結(jié)果如下： 1)水樣中新霉素分析方法的建立

2、運(yùn)用陰離子交換色譜和脈沖安培檢測器，建立簡單、快速、可靠的新霉素殘留分析方法?？疾炝鲃酉酀舛群蚿H對色譜分離和檢測的影響，確定色譜分離的最佳流動相條件為10 mmol/L NaOH溶液，并優(yōu)化新霉素的測定電位和電極的活化電位，獲得脈沖安培的最佳四電位檢測模式。方法檢測限為27 ng/mL，線性范圍為50.0～505 ng/mL，相關(guān)系數(shù)為0.9997(n=4)。新霉素11次平行測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于4.0％。方法避免了傳統(tǒng)反相

3、高效液相色譜分析方法中離子對化合物的形成，簡化了檢測過程中衍生化的步驟，測定速度快、靈敏度高且重現(xiàn)性好。 將本研究建立的方法應(yīng)用于幾種環(huán)境水體和市售新霉素滴耳液中新霉素含量的檢測。結(jié)果表明，幾種水體中50.0 ng/mL新霉素的加標(biāo)回收率均達(dá)70.0％。 2)陰離子交換色譜-脈沖安培檢測法在牛奶新霉素殘留分析中的應(yīng)用 采用三氯乙酸沉淀蛋白，弱陽離子交換固相萃取柱富集凈化處理牛奶樣品，運(yùn)用本研究建立的陰離子交

4、換色譜-脈沖安培檢測法分析新霉素殘留。考察了三氯乙酸濃度、離心力的大小、樣品過固相萃取柱的速度以及洗脫劑濃度等因素對牛奶中新霉素測定結(jié)果的影響。牛奶中新霉素的回收率在50.30/～76.9％之間，線性范圍為10.0～80.0 ng/mL，相關(guān)系數(shù)為0.9993(n=4)。所建立的方法操作簡單，無需使用有機(jī)溶劑，對于牛奶中低于最高殘留限量(150 ng/mL)的新霉素也可靈敏地檢測，可滿足未來食品安全中低殘留檢測的需要。 3)

5、陰離子交換色譜-脈沖安培檢測法在雞血清新霉素殘留分析中的應(yīng)用 采用三氯乙酸沉淀蛋白，弱陽離子交換固相萃取柱富集凈化處理血清樣品，同樣運(yùn)用本研究建立的分析方法檢測血清中新霉素的殘留。在牛奶樣品預(yù)處理方法的基礎(chǔ)上，優(yōu)化凈化前溶液的pH值，并改進(jìn)淋洗條件，實驗得到血清中新霉素的回收率在53.9％～80.6％之間，三次以上平行測定的RSD均小于10.0％。測定血清中新霉素殘留的線性范圍為50.5～505ng/mL，相關(guān)系數(shù)為0.995