高效液相色譜法檢測(cè)動(dòng)物性食品中磺胺藥殘留研究.pdf

1、磺胺類藥物(Sulfonamides SAs)為獸醫(yī)臨床常用藥，用途廣、用量大，易造成藥物在動(dòng)物組織中殘留，殘留通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體內(nèi)和生態(tài)系統(tǒng)，危害人類的健康并造成環(huán)境污染，也嚴(yán)重影響我國(guó)動(dòng)物性產(chǎn)品的出口，造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失。因而加強(qiáng)獸藥殘留的監(jiān)控和檢測(cè)工作具有重要的意義。 目前，磺胺類藥物多殘留國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法為高效液相色譜法，國(guó)內(nèi)外關(guān)于高效液相色譜法檢測(cè)磺胺類藥物多殘留的報(bào)道文獻(xiàn)也很多。但由于磺胺類藥物種類較多，現(xiàn)有的文獻(xiàn)方法不

2、能針對(duì)所有的磺胺類藥物，本實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖窃谇叭说幕A(chǔ)上研究建立一種動(dòng)物性食品中多種磺胺類藥物殘留同時(shí)檢測(cè)的方法，使其可以作為獸醫(yī)衛(wèi)生監(jiān)督部門、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)部門、畜禽生產(chǎn)及加工部門、食品衛(wèi)生檢測(cè)部門等用于快速檢測(cè)動(dòng)物性食品中多種磺胺類藥物殘留提供依據(jù)，用于指導(dǎo)畜禽生產(chǎn)合理用藥、檢測(cè)和控制動(dòng)物性食品中磺胺類藥物的殘留，保障人類身體健康。 在確立高效液相色譜條件的研究中，我們分別用紫外掃描了磺胺嘧啶(SD)、磺胺醋酰(SA)、磺胺喹嗯啉

3、(SQ)、磺胺氯丙嗪(SUL)、磺胺間甲氧嘧啶(SMM)、磺胺對(duì)甲氧嘧啶(SMD)、磺胺二甲氧嘧啶(SDM’)、磺胺異噁唑(SIZ)、磺胺噻唑(ST)、酞磺胺噻唑(PST)、磺胺甲噁唑(SMZ)、琥珀?；前粪邕?SST)等十三種磺胺藥，結(jié)果表明在270nm處各種藥物吸收較強(qiáng)，所以選擇色譜檢測(cè)的波長(zhǎng)為270nm。由于磺胺類藥物的酸堿度不同及結(jié)構(gòu)差異，使用乙腈或甲醇與磷酸鹽或乙酸水溶液以一定比例作流動(dòng)相能夠在色譜圖上分離開，但由于磺胺類藥物

4、種類繁多，經(jīng)常使用的就多達(dá)20多種，其中有每?jī)煞N或三種十分相似的。我們選擇乙腈和乙酸水溶液作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，建立的條件能將這些藥物盡可能好地分開，且時(shí)間相對(duì)較少。 在樣品處理?xiàng)l件的摸索中比較了兩種提取液的提取效果，結(jié)果顯示，用乙腈-氯仿作為提取劑，雜質(zhì)較少，提取效果不錯(cuò)，除SDM’和SMZ，PST、SST和ST不能分開，其他九種藥物都能較好的分開，且殘留的雜質(zhì)不干擾藥物峰，藥物出峰時(shí)間準(zhǔn)確，峰形較好，回收率達(dá)到80％以上。

5、 在動(dòng)物實(shí)驗(yàn)部分，藥物SMD、SMZ飼喂動(dòng)物后，經(jīng)過(guò)樣品處理，沒(méi)能在液相色譜上出峰，即沒(méi)能被檢測(cè)出來(lái)，懷疑藥物在體內(nèi)被乙?；虮谎趸善渌帲茨茉谠撍幬锓宄龇鍟r(shí)間出峰。SQ正常劑量和高劑量組在色譜分析時(shí)能在原藥物峰位置出峰，峰高很高，峰形也較好，我們可以看出該藥物殘留較嚴(yán)重。SUL正常劑量組在色譜分析時(shí)也能在原藥物峰位置出峰，峰形較好，峰高很高，其他雜質(zhì)干擾峰沒(méi)有干擾該藥物的出峰，殘留較嚴(yán)重。因此，我們?cè)谑褂没前匪帟r(shí)，應(yīng)嚴(yán)格遵

6、守藥物的用法用量和休藥期，否則人們食用了帶有這種藥的動(dòng)物性食品后，將嚴(yán)重危害人們的健康。 除此之外，我們還進(jìn)行了血液生化分析。結(jié)果顯示，SQ正常劑量對(duì)AST、ALT、TP、CHO、LDH等酶影響極顯著(P<0.05)，對(duì)ALP、ALB、UA等酶影響不顯著；由于SQ高劑量組出現(xiàn)意外，喂藥兩天后即采血處死，血液中酶的變化不明顯，但對(duì)TP、UA、CHO等酶影響仍顯著。SMZ正常劑量對(duì)ALP、UA影響顯著(P<0.05)；SMZ高劑量對(duì)