DLLME法用于豬肉組織及器官中三種四環(huán)素類抗生素及其代謝物的測定研究.pdf

1、分散液液微萃取為近年來發(fā)展迅速的樣品前處理技術(shù)，具有低污染、低成本、高效率、高準(zhǔn)確度、操作簡單快捷以及方便與各種檢測儀器聯(lián)用等優(yōu)點[59]，已被廣泛應(yīng)用在化學(xué)、生物、藥物、環(huán)境、食品等領(lǐng)域的分離分析中。
　　本文即研究了兩種分散液液微萃取模式（IL-DLLME和SO-DLLME）對三種四環(huán)素類抗生素（TCs）及其代謝物（TC、OTC、CTC、ETC、EOTC、ECTC）的萃取情況，通過對比，選擇最佳萃取模式結(jié)合HPLC法對不同豬肉

2、組織及器官進(jìn)行測定，研究六組分在各組織及器官中的遷移情況。此外，本文采用HPLC法對豬腎中TC、OTC、CTC三種抗生素在不同儲存條件下進(jìn)行檢測分析，研究其降解性，主要研究內(nèi)容如下：
　　1、建立了IL-DLLME萃取樣品溶液中三種TCs及其代謝物的方法，分別對萃取劑種類，分散劑種類，萃取劑體積，分散劑體積，萃取時間，鹽濃度做優(yōu)化選擇，得到最佳萃取條件。在最優(yōu)條件下分別對濃度為10.0mg·L-1的兩種混合標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液（CTC、E

3、CTC濃度為20.0mg·L-1）進(jìn)行萃取并經(jīng)HPLC檢測，經(jīng)計算，三種TCs的富集倍數(shù)分別為：TC10.2倍、OTC3.9倍、CTC24.3倍；三種TCs代謝物富集倍數(shù)分別為：ETC18.7倍，EOTC10.1倍，ECTC25.2倍。
　　2、建立了SO-DLLME萃取樣品溶液中三種TCs及其代謝物的方法，分別對溶劑種類，鹽濃度，萃取劑體積和萃取時間做優(yōu)化選擇，得到最佳萃取條件。在最優(yōu)條件下分別對濃度為10.0mg·L-1的兩種

4、混合標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液（CTC、ECTC濃度為20.0mg·L-1）進(jìn)行萃取并經(jīng)HPLC檢測。經(jīng)計算，三種TCs的富集倍數(shù)分別為：TC8.6倍、OTC14.2倍、CTC2.2倍；三種TCs代謝物富集倍數(shù)分別為：EATC11.1倍，EOTC10.7倍，ECTC7.1倍。
　　3、采用IL-DLLME-HPLC方法測定豬肉組織中三種TCs及其代謝物。在優(yōu)化后的IL-DLLME條件下進(jìn)行萃取并進(jìn)樣分析。結(jié)果表明：六種組分在濃度為0.02～2.

5、0mg·L-1之間（CTC、ECTC濃度為0.04～4.0mg·L-1）有良好的線性關(guān)系，相關(guān)性系數(shù)（r2）均大于0.99；樣品加標(biāo)回收率在79.2~107.5%之間；檢出限（LOD）在0.007～0.023mg·L-1之間；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于5%（n=11）。該方法能很好地將六種性質(zhì)非常相似的待測組分分離，并具有較高的精密度和較低檢出限，對其在豬肉組織及器官中含量的遷移研究，可為TCs在動物體內(nèi)的藥代動力學(xué)提供參考。

6、　　4、采用HPLC法研究豬腎樣品中OTC、TC和CTC在不同儲存條件下（不同儲存時間、溫度及添加不同防腐劑等）的降解性，結(jié)果表明：①在相同的儲存溫度條件下，隨著儲存時間增長，豬腎樣品中的OTC、TC和CTC的降解性就越高；②在相同的儲存時間條件下，隨著溫度升高，豬腎樣品中OTC、TC和CTC的剩余率不斷地減少，降解性越來越高；③豬腎樣品中的OTC、TC和CTC在相同的儲存條件下添加苯甲酸防腐劑、山梨酸防腐劑、亞硝酸鈉防腐劑的降解性均比