山茶油脂肪酸組成分析及精制工藝的初步研究【畢業(yè)設(shè)計(jì)】

1、<p><b>　　本科畢業(yè)設(shè)計(jì)</b></p><p><b>　?。?0_ _屆）</b></p><p>　　山茶油脂肪酸組成分析及精制工藝的初步研究</p><p>　　所在學(xué)院 </p><p>　　專業(yè)班級(jí) 食

2、品科學(xué)與工程 </p><p>　　學(xué)生姓名 學(xué)號(hào) </p><p>　　指導(dǎo)教師 職稱 </p><p>　　完成日期 年 月 </p><p><b>　　目錄</b>

3、</p><p><b>　　1引言2</b></p><p><b>　　2材料與設(shè)備3</b></p><p>　　2.1 實(shí)驗(yàn)材料3</p><p>　　2.2 主要試劑3</p><p>　　2.3 主要儀器與設(shè)備4</p><p>

4、<b>　　3方法4</b></p><p>　　3.1 脂肪酸組成分析4</p><p>　　3.1.1 脂肪酸甲酯的制備4</p><p>　　3.1.2 脂肪酸甲酯的氣相色譜分析4</p><p>　　3.2 質(zhì)量指標(biāo)5</p><p>　　3.2.1 黃曲霉毒素B15</

5、p><p>　　3.2.2 酸價(jià)5</p><p>　　3.2.3 過氧化值5</p><p>　　3.2.4 碘價(jià)6</p><p>　　3.3 精制工藝6</p><p>　　3.3.1 工藝流程6</p><p>　　3.3.2 工藝要點(diǎn)6</p><p>

6、　　3.3.2.1 脫膠6</p><p>　　3.3.2.2 脫酸6</p><p>　　3.3.2.3 水洗7</p><p>　　3.3.2.4 脫水7</p><p>　　3.3.2.5 脫色7</p><p><b>　　4結(jié)果與分析7</b></p><

7、p>　　4.1 脂肪酸組成分析7</p><p>　　4.2 質(zhì)量指標(biāo)9</p><p>　　4.2.1 黃曲霉毒素B19</p><p>　　4.2.2 酸價(jià)10</p><p>　　4.2.3 過氧化值11</p><p>　　4.2.4 碘價(jià)11</p><p>　　4.

8、3 精制工藝12</p><p>　　4.3.1 脫膠工藝的研究12</p><p>　　4.3.2 脫酸工藝的研究13</p><p>　　4.3.3 脫色工藝的研究13</p><p>　　4.3.4 精制成品油與毛油、脫酸油的品質(zhì)比較15</p><p><b>　　5結(jié)論15</b&

9、gt;</p><p>　　致謝錯(cuò)誤!未定義書簽。</p><p><b>　　參考文獻(xiàn)17</b></p><p>　　附錄錯(cuò)誤!未定義書簽。</p><p>　　摘要：山茶油是一種天然、健康、營養(yǎng)價(jià)值高的優(yōu)質(zhì)食用植物油。本文對(duì)山茶毛油的脂肪酸組成、質(zhì)量指標(biāo)和精制工藝進(jìn)行了初步研究，結(jié)果表明：（1）山茶毛油由油酸

10、、亞油酸、亞麻酸、花生一烯酸等4種不飽和脂肪酸和棕櫚酸、硬脂酸等2種飽和脂肪酸組成，其中不飽和脂肪酸含量非常高，占總脂肪酸的90%多，尤其油酸含量竟高達(dá)到82.53%；（2）山茶毛油的黃曲霉毒素B1含量為0.523μg/kg，酸價(jià)為6.84mg/g，過氧化值為11.56mmol/kg，碘價(jià)為83g/100g，與國標(biāo)比較，酸價(jià)和過氧化值偏高；（3）山茶毛油的精制工藝條件為：加10%NaOH溶液脫酸；用2.5%的沸石在100℃下脫色30mi

11、n，經(jīng)離心分離得到精制成品油，在酸價(jià)和色澤等品質(zhì)上得到很大改善。</p><p>　　關(guān)鍵詞：山茶油；質(zhì)量指標(biāo)；脂肪酸；精制工藝</p><p>　　Abstract: Camellia oil is a natural, healthy edible vegetable oil of high quality and nutritional value. The fatty acid c

12、omposition, quality indexes and refining technology of crude camellia oil are researched preliminarily in this paper. The results indicate as follows: (1)Crude camellia oil is composed of 4 kinds of unsaturated fatty aci

13、ds, such as oleic acid, linoleic acid, linolenic acid and arachidonic acid, etc, and 2 kinds of saturated fatty acids, such as palmitic acid, stearic acid, etc</p><p>　　Keywords: camellia oil; quality indexe

14、s; fatty acid; refining technology</p><p><b>　　1引言</b></p><p>　　山茶油又名油茶籽油、茶油、清油等[1]，是油茶樹種子——茶籽經(jīng)壓榨或浸提得到的，是我國最古老的木本食用植物油之一。茶油可謂是各種食用油之冠，具有微量營養(yǎng)成分合理、防癌等特點(diǎn)，由于自然生長在山區(qū)，無化肥、農(nóng)藥污染，比草本油，如花生油等具有

15、更好的品質(zhì)，國際糧農(nóng)組織已經(jīng)將其列為重點(diǎn)推廣的健康食用油[2]?？膳c目前世界上公認(rèn)的保健油——橄欖油相媲美，享有“東方橄欖油”、“油中之王”、“長壽油”等諸多美譽(yù)。</p><p>　　茶油是一種淡黃色或棕色澄清狀液體[3]，并具有茶油固有的氣味和滋味。茶油中含油脂約85%，游離脂肪酸和不皂化物為14%左右[4]，其理化性質(zhì)與橄欖油相似，如表1[5]所示。</p><p>　　表1 茶油與

16、橄欖油的理化性質(zhì)</p><p>　　Table1 The Physicochemical Properties of Camellia oil and Olive oil</p><p>　　與其他食用植物油相比，茶油具有以下優(yōu)點(diǎn)：（1）茶油的煙點(diǎn)高，熱穩(wěn)定性好，烹飪時(shí)油煙污染少，且不易因油溫的升高和重復(fù)使用而產(chǎn)生對(duì)人體有害的物質(zhì)，是一種理想的烹飪油；（2）與橄欖油一樣，亞油酸含量少，碘

17、值較低，不易氧化；（3）凝固點(diǎn)低， 0℃時(shí)還能保持液體狀態(tài)；（4）茶油中不含芥酸、山崳酸等難以消化吸收組分，食用后易消化，吸收率高；（5）茶油中含有豐富的維生素E，其亞油酸的含量比例適合人們?nèi)粘ｏ嬍乘璧挠椭?，從而不?huì)引起肥胖癥；（6）茶油富含生理活性物質(zhì)甾醇、生育酚和角鯊質(zhì)等，還含有橄欖油中所沒有的特定生理活性物質(zhì)———山茶苷、山茶皂苷和茶多酚等[2,4]。山茶苷有強(qiáng)心作用，山茶皂苷有溶血栓作用，而茶多酚則具有降低膽固醇、預(yù)防腫瘤等多

18、種功能[6]。</p><p>　　茶油主要由油酸、亞油酸等不飽和脂肪酸和棕櫚酸等飽和脂肪酸組成，其脂肪酸組成比例與橄欖油接近，其中不飽和脂肪酸——油酸、亞油酸和亞麻酸的含量在83%以上[4]。茶油最大的特點(diǎn)是單不飽和脂肪酸——油酸含量是所有植物油中最高的[7]。其主要成分為三油酸甘油酯，有益于防治心腦血管、肥胖等諸多富貴病，提高人體免疫力及增進(jìn)胃腸道的功能，有益智力發(fā)育，幾乎適用所有人群[8]。</p&g

19、t;<p>　　茶油不僅營養(yǎng)價(jià)值高，還具有很豐富的應(yīng)用價(jià)值。除食用、藥用的用途外，山茶油在東方用于傳統(tǒng)美容用途以保護(hù)皮膚和頭發(fā)的健康，已有很長歷史。研究表明，山茶油可以誘導(dǎo)Ⅰ型膠原合成，具有高保濕效果，使用安全，可能可以作為抗皺劑以控制皮膚老化[9]。另外，茶籽油可用于生產(chǎn)人造奶油[10]、起酥油、涼拌油、蛋黃醬等多種用途油脂食品。</p><p>　　長期以來, 我國茶油是以機(jī)械壓榨和溶劑浸提兩種

20、方法生產(chǎn)的毛油為主導(dǎo)產(chǎn)品。茶油毛油未經(jīng)物理化學(xué)處理，含有皂素、機(jī)械雜質(zhì)、色素、烴類、醛類、酮類、游離脂肪酸、水、糖類及其衍生物、蛋白質(zhì)及其降解物、有機(jī)醇及成份復(fù)雜的樹脂類物質(zhì)等，不僅色澤深、口感差、營養(yǎng)價(jià)值低，而且易酸敗，影響貯藏的穩(wěn)定性，且對(duì)人體健康不利，應(yīng)用范圍受到限制[3]。因此，很有必要對(duì)山茶油進(jìn)行精制，以改善其品質(zhì)。</p><p>　　我國是世界上山茶科植物分布最廣的國家，是世界上最大的油茶生產(chǎn)基地，

21、以湖南最多，除此之外，只有東南亞、日本等國有極少量的分布[11]。油茶在我國栽培歷史逾兩千年，現(xiàn)在世界上將其作為食用油料樹種栽培的也只有中國[12]。目前我國油茶林約為400萬hm2，主要分布在南方的湖南、江西、廣西、浙江、福建、安徽和貴州等省區(qū)，占全國木本油料面積的80%以上，年產(chǎn)油茶籽60余萬噸[4]，油茶籽中含油脂26%～39%，因此是我國主要的油料作物之一。</p><p>　　相對(duì)其他品種食用油，當(dāng)前我

22、們國家對(duì)山茶油的生產(chǎn)開發(fā)還處于初步階段，全年生產(chǎn)總量穩(wěn)定在15萬噸，約占食用油市場的1%以上，還沒有成熟的中國品牌的山茶油產(chǎn)品。近幾年來越來越多的學(xué)者專家對(duì)山茶油進(jìn)行研究，其特有的性質(zhì)不斷被人們發(fā)現(xiàn)[13]。隨著科技的進(jìn)步和研究的深入，山茶油定能得到進(jìn)一步的開發(fā)利用。本文主要研究了山茶油的脂肪酸組成，黃曲霉毒素B1、酸價(jià)、過氧化值、碘價(jià)等質(zhì)量指標(biāo)和脫膠、脫酸、脫色等精制工藝，希望能為山茶油的生產(chǎn)應(yīng)用提供一些幫助。</p>

23、<p><b>　　2材料與設(shè)備</b></p><p><b>　　2.1 實(shí)驗(yàn)材料</b></p><p>　　常林3號(hào)山茶毛油，采用壓榨法提取，2010年10月購于溫州市文成縣東溪鄉(xiāng)。</p><p><b>　　2.2 主要試劑</b></p><p>　　2

24、.3 主要儀器與設(shè)備</p><p><b>　　3方法</b></p><p>　　3.1 脂肪酸組成分析</p><p>　　3.1.1 脂肪酸甲酯的制備</p><p>　　稱取0.15g左右油樣，加5mL20%KOH-甲醇溶液，85℃水浴1h，冷卻至常溫，用6mol/LHCl調(diào)至中性偏酸性，用5ml正己烷萃取3次

25、，移至大試管，加水至滿（水層在下，油層在上），靜置5min，油層經(jīng)無水Na2SO4過濾和正己烷沖洗（10mL分兩次）轉(zhuǎn)移至旋管，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。</p><p>　　旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)產(chǎn)物冷卻后加三氟化硼乙醚絡(luò)合物-甲醇溶液2mL，85℃水浴2min，用正己烷萃取2次，加水至滿，靜置5min，油層經(jīng)無水Na2SO4過濾和正己烷沖洗（10mL分兩次）轉(zhuǎn)移至旋管，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，蒸發(fā)完畢后加2mL正己烷（色譜純）和一匙無水Na2SO4 ，

26、取上清液于樣品瓶用于氣相檢測。</p><p>　　3.1.2 脂肪酸甲酯的氣相色譜分析</p><p>　　氣相色譜分析條件為：采用PEG-20M石英毛細(xì)管分析柱(30m×0.32mm×0.5μm)；檢測器——?dú)浠鹧骐x子化檢測FID；柱溫200℃，進(jìn)樣器240℃，分流比1:10，進(jìn)樣量1μL；采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析，標(biāo)準(zhǔn)脂肪酸和碳數(shù)分布規(guī)律相結(jié)合進(jìn)行定性分析。<

27、/p><p>　　操作時(shí)，要注意調(diào)節(jié)合適的氣流量，選擇合適的分流比。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，要等柱溫降至100℃以下時(shí)，方可關(guān)機(jī)。</p><p><b>　　3.2 質(zhì)量指標(biāo)</b></p><p>　　3.2.1 黃曲霉毒素B1</p><p>　　試劑平衡：將試劑盒于室溫中放置15min以上，平衡至室溫。</p>&

28、lt;p>　　小孔編號(hào)：根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要截取相應(yīng)孔數(shù)放置反應(yīng)板框架上。設(shè)定1號(hào)孔為儀器調(diào)零孔，2-7號(hào)孔為AFB1標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照孔，其余孔為樣品孔。</p><p>　　洗滌：每孔加入250μL左右洗滌液，洗滌液不得溢出，放置1min后，甩掉洗滌液，在吸水紙上拍干，重復(fù)洗板一次。</p><p>　　反應(yīng)組成：按下列步驟所示（見表2），依次加入配置好的溶液及待測樣液。第一步，1號(hào)孔加入50μL

29、 A試劑（樣品稀釋液），2-7號(hào)孔分別加入系列的B試劑（AFB1標(biāo)準(zhǔn)溶液：0，0.1，0.25，0.5，1，2ng/mL）50μL，其余孔加入相應(yīng)的待測樣液。第二步，1號(hào)孔加入50μL D試劑（酶標(biāo)抗原稀釋液），其余各孔均加入50μL C試劑（酶標(biāo)抗原溶液）。第三步，輕輕地振搖，使各孔中的反應(yīng)物混勻。</p><p><b>　　表2 反應(yīng)物組成</b></p><p&g

30、t;　　Table2 Reactant composition</p><p>　　反應(yīng)：將反應(yīng)板放入37℃恒溫培養(yǎng)箱中孵育30min。</p><p>　　洗滌：取出反應(yīng)板，用力甩掉反應(yīng)液，拍干。每孔加入250μL左右洗滌液，洗滌液不得溢出，放置2min后，甩掉洗滌液，在吸水紙上拍干，重復(fù)洗板4次。</p><p>　　顯色：每孔分別加入F試劑（顯色底物液a）和G

31、試劑（顯色底物液b）各50μL，搖勻，將反應(yīng)板放入37℃恒溫培養(yǎng)箱中顯色15min.。</p><p>　　終止與儀器測定：每孔分別加入H試劑（終止液）50μL，搖勻后用酶標(biāo)測定儀（或黃曲霉毒素B1專用測定儀）在450nm波長處測定各孔的吸光度A值。</p><p><b>　　3.2.2 酸價(jià)</b></p><p>　　稱取2.5g左右的山

32、茶油裝入250mL錐形瓶中，加入50～150mL預(yù)先中和過的混合溶劑，充分搖勻，使之溶解，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液邊搖動(dòng)邊滴定，直至溶液顏色發(fā)生變化并且保持15s不褪色，即為滴定終點(diǎn)[14]。</p><p>　　3.2.3 過氧化值</p><p>　　精稱2.00g左右的山茶油于碘價(jià)瓶中，加入三氯甲烷與冰醋酸等量混合液30mL，使之溶解，加入飽和碘化鉀溶液1mL，混勻后加塞靜止暗處5min，

33、加100mL蒸餾水稀釋，用0.01mol/L Na2S2O3溶液滴定至淡黃色，加入1%的淀粉指示劑1mL，繼續(xù)滴定至無色，即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。注意：淀粉指示劑一定不能過早加入，否則吸附碘形成藍(lán)色絡(luò)合物，解析不完全，影響滴定結(jié)果。</p><p><b>　　3.2.4 碘價(jià)</b></p><p>　　根據(jù)毛油預(yù)估的碘值，精確稱取0.200g左右樣品于玻璃稱量皿

34、中。將盛有試樣的稱量皿放入500mL錐形瓶中，加入20mL環(huán)己烷和冰乙酸等體積混合液溶解試樣，用移液管準(zhǔn)確加入25mL韋氏試劑，塞好塞子，搖勻后將錐形瓶置于暗處1h。到達(dá)規(guī)定的反應(yīng)時(shí)間后，加20mL碘化鉀溶液和150mL水。用標(biāo)定過的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至碘的黃色接近消失。加幾滴淀粉溶液繼續(xù)滴定，一邊滴定一邊用力搖動(dòng)錐形瓶，直至藍(lán)色剛好消失。同時(shí)做空白溶液的測定[15]。</p><p><b>　　

35、3.3 精制工藝</b></p><p>　　3.3.1 工藝流程</p><p><b>　　皂角</b></p><p><b>　　↑</b></p><p>　　毛油→脫膠→脫酸→分離→水洗→脫水→脫色→離心→成品油</p><p>　　3.3.2 工藝要

36、點(diǎn)</p><p>　　3.3.2.1 脫膠</p><p>　　茶油的膠質(zhì)主要是指磷脂、蛋白質(zhì)膠狀物的混合物及其它雜質(zhì)，而磷脂會(huì)影響脫臭和在水蒸氣蒸餾過程中的脫色，還能與金屬離子螯合，增加氧化過程，影響油的穩(wěn)定性，為了得到符合要求的茶油產(chǎn)品，必需進(jìn)行脫膠工藝處理[16]。</p><p>　　茶油脫膠是利用膠溶性雜質(zhì)的親水性和在介質(zhì)如磷脂酶和酸性等條件下，將非水溶

37、性膠質(zhì)(NHP)轉(zhuǎn)化為水溶性膠質(zhì)的原理，使膠溶性雜質(zhì)吸水膨脹，凝聚并分離出來。</p><p>　　本實(shí)驗(yàn)用壓榨法制得的山茶毛油品質(zhì)較好，不需進(jìn)行預(yù)處理，既可進(jìn)行脫膠。脫膠的方法一般有水化脫膠和酸化脫膠[2]。</p><p>　　3.3.2.2 脫酸</p><p>　　油脂在有水條件下，在酸、堿、加熱或酶作用下會(huì)發(fā)生水解，釋放出游離脂肪酸，導(dǎo)致油脂煙點(diǎn)降低。另外

38、，游離脂肪酸不如甘油酯穩(wěn)定，會(huì)導(dǎo)致油脂更快地氧化酸敗，且口感差，對(duì)人體健康不利。因此，為提高油脂的品質(zhì)和保存性，必須用堿進(jìn)行脫酸處理，降低游離脂肪酸含量[17]。</p><p>　　脫酸是油脂精制過程中最關(guān)鍵的階段，是通過加堿中和游離脂肪酸含量的過程[4]，因此又稱此過程為堿煉。堿煉同時(shí)可去除部分磷脂、色素等雜質(zhì)，對(duì)黃曲霉素也有破壞作用[17]。堿濃度、加堿時(shí)間、溫度、攪拌速度與毛油質(zhì)量等對(duì)堿煉效果都有很大的影

39、響。堿液過稀易出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，過濃中性油損耗大，而且酸值還是很高；加堿時(shí)間控制在一定范圍內(nèi)，加完堿后繼續(xù)攪拌一段時(shí)間，使其充分反應(yīng)，中和反應(yīng)完畢再提高油溫，以利于油-皂分離，升溫速度要快[18]；中和溫度過高會(huì)促進(jìn)油脂的皂化反應(yīng)；攪拌速度過快，易造成油的乳化，攪拌速度太慢，游離酸不能和堿液發(fā)生充分的反應(yīng)，皂腳生成不完全[4]。</p><p>　　通過加入堿的方法，使游離脂肪酸皂化形成水溶性鹽再經(jīng)過水洗將其除去，實(shí)

40、際操作中還需加入一定量的超量堿，一般為0. 2% ~0. 3%，以便堿煉盡量完全。</p><p>　　實(shí)際用堿量的計(jì)算方法如下：</p><p>　　先算出理論用堿量，理論用堿量=AV×40.0/56.4×M[19]。式中AV代表毛油的酸值(mg/g)；M為毛油的質(zhì)量(g)；40和56.4代表NaOH和KOH的分子量。本試驗(yàn)以油重的0.25%為超堿量計(jì)算實(shí)際用堿量，將

41、理論用堿量和超堿量帶入公式“實(shí)際堿量=理論用堿量+M×超堿量”中。根據(jù)計(jì)算的實(shí)際用堿量分別配成5%、10%、20%、50%的NaOH溶液。</p><p>　　3.3.2.3 水洗</p><p>　　為了除去茶油中殘存的堿液和皂腳，必須用軟水對(duì)堿煉山油進(jìn)行水洗。將脫酸油水浴加熱至85℃，用同溫或溫度稍高的軟水洗滌2～3次，軟水用量為油重的10%～15%[19]，洗滌過程中進(jìn)行慢

42、速攪拌。當(dāng)排除的水遇酚酞液不變紅時(shí)，表明油中的堿液與皂腳已完全洗干凈，成為合格的脫酸油。</p><p>　　水隨溫度的升高密度變化小，而油隨溫度升高密度變化大，溫度高利于油、水分離；但溫度過高，由于水變成水蒸汽而會(huì)影響分離效果。由于油水互不相溶，采用攪拌的方式增大油水接觸面積[3]。水洗時(shí)，水溫要等于或略高于油溫，不能相差懸殊，否則將發(fā)生乳化現(xiàn)象，油水難以分離增加煉耗。加水時(shí)噴淋比直射好，因水比油重，直射往往有

43、的水尚未起到洗滌作用就迅速下沉。每次洗滌廢水要放盡，否則影響下次水洗[20]。</p><p>　　3.3.2.4 脫水</p><p>　　充分脫水和減少脫水時(shí)間是防止氧化和降低能耗的重要途徑[3]。采用真空脫水干燥：在真空度為0.085MPa、溫度為70～80℃的條件下，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至脫酸油的質(zhì)量不再發(fā)生變化。此真空干燥過程在脫水的同時(shí)還起到部分脫臭的作用。</p><

44、p>　　3.3.2.5 脫色</p><p>　　油脂中含有葉綠素、葉黃素、胡蘿卜素等色素，色素會(huì)影響油脂的外觀，同時(shí)葉綠素是光敏劑，會(huì)影響油脂的穩(wěn)定性，所以要脫除。脫色除了脫除油脂中的色素物質(zhì)外，還同時(shí)除去了殘留的磷脂、皂角以及油脂氧化產(chǎn)物，提高了油脂的品質(zhì)和穩(wěn)定性[17]。</p><p>　　脫色前先活化吸附劑，本試驗(yàn)以沸石為吸附劑，將沸石放在150℃烘箱中烘2h，烘好后將其置

45、于干燥器中冷卻[21]；然后在燒杯中，加入20 g毛油，水浴至一定溫度，然后在燒杯中加入一定量沸石，立即攪拌，控制速率在300 rpm左右，一定時(shí)間后停止攪拌并在10000r/min下離心15min，取上層脫色油，用分光光度計(jì)測定其在520nm處的吸光度。脫色時(shí)應(yīng)注意防止油脂氧化。</p><p><b>　　4結(jié)果與分析</b></p><p>　　4.1 脂肪酸組

46、成分析</p><p>　　本試驗(yàn)采用氣相色譜法分析了脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)品和山茶毛油，脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)品的氣相色譜圖如圖1所示，山茶毛油氣相色譜圖如圖2所示，山茶毛油脂肪酸組成及含量見表3。</p><p>　　圖1 脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)品的氣相色譜圖</p><p>　　Figure1 The gas-phase chromatogram of fatty acid standard p

47、roduct</p><p>　　圖2 山茶毛油氣相色譜圖</p><p>　　Figure2 The gas-phase chromatogram of crude camellia oil</p><p>　　注：從左到右依次為棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸和花生一烯酸。</p><p>　　表3 山茶毛油的脂肪酸組成及其含量<

48、;/p><p>　　Table3 The fatty acid composition and content of crude camellia oil</p><p>　　從表3中可以看出，山茶油中的脂肪酸種類少，共有6種，主要由油酸、亞油酸、亞麻酸、花生一烯酸等不飽和脂肪酸和棕櫚酸、硬脂酸等飽和脂肪酸組成，其中的不飽和脂肪酸含量非常高，占總脂肪酸的90%多，尤其是油酸，含量竟高達(dá)82.5

49、3%。油酸是一種優(yōu)質(zhì)、安全的脂肪酸，容易被人體吸收，不易氧化沉積于體內(nèi)，抗氧化效果比多不飽和脂肪酸好，可有效地預(yù)防和治療冠心病、高血壓等心血管疾病。該茶油中亞油酸、亞麻酸的含量分別7.51%、0.10%，亞油酸和亞麻酸是必需脂肪酸，必需脂肪酸在人體生長和生理活動(dòng)中不可或缺，只能通過食物攝取[4]。由上述可見，山茶油是一種優(yōu)良的療效性保健油脂，具有非常高的營養(yǎng)價(jià)值，不愧于“東方第一油”、“東方橄欖油”等美稱。</p><

50、;p>　　GB11765-2003油茶籽油中規(guī)定山茶油主要由飽和脂肪酸和油酸、亞油酸等不飽和脂肪酸組成，飽和脂肪酸、油酸、亞油酸的含量分別為7%～11%、74%～87%、7%～14%，本試驗(yàn)結(jié)果完全符合GB11765-2003油茶籽油的要求。</p><p>　　該山茶油油酸含量與文獻(xiàn)[22]報(bào)道的一致，在78.3%～83.3%之間；但脂肪酸組成不完全相同，這可能與茶樹的品種、地域、采收季節(jié)、儲(chǔ)藏方式及制油

51、手段等有關(guān)；山茶油的脂肪酸組成及含量與橄欖油[22]較為接近，二者不飽和脂肪酸的含量都非常高，尤其是油酸的含量；與花生油、菜籽油[22]等普通食用植物油相比，山茶油的脂肪酸組成比例更為合理，營養(yǎng)價(jià)值更高。</p><p><b>　　4.2 質(zhì)量指標(biāo)</b></p><p>　　4.2.1 黃曲霉毒素B1</p><p>　　本試驗(yàn)采用酶聯(lián)免疫

52、法測定山茶毛油中的黃曲霉毒素B1，黃曲霉毒素B1標(biāo)準(zhǔn)溶液的數(shù)據(jù)如表4所示。將系列AFB1標(biāo)準(zhǔn)溶液（0，0.1，0.25，0.5，1，2ng/mL）測得的吸光度A值繪成標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖3所示。</p><p>　　表4 黃曲霉毒素B1標(biāo)準(zhǔn)溶液的數(shù)據(jù)</p><p>　　Table4 The data of Aflatoxin B1 standard solution </p>&

53、lt;p>　　圖3 黃曲霉毒素B1標(biāo)準(zhǔn)曲線圖</p><p>　　Figure3 The standard curve of Aflatoxin B1</p><p>　　注：橫坐標(biāo)為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的常用對(duì)數(shù)值（lgC），縱坐標(biāo)為各標(biāo)準(zhǔn)液孔A值與0ng/mL標(biāo)準(zhǔn)液孔的A值的比值（A(標(biāo)準(zhǔn)液)/A(0ng/mL)）。</p><p>　　經(jīng)測定，空白液和山茶油樣品

54、液的吸光度A值分別為0.105和1.524，計(jì)算樣品孔A值與A(0ng/mL)的比值（A(樣品)/A(0ng/mL)），查圖3的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖可得到相應(yīng)待測溶液濃度（C）常用對(duì)數(shù)值lgC，對(duì)其求反對(duì)數(shù)，可得到樣品的AFB1濃度C。再按下列公式計(jì)算：</p><p>　　AFB1含量(ng/g)=C×V/m×D</p><p>　　式中C：待測樣液中AFB1含量（ng/mL)

55、；</p><p>　　V：樣品提取液體積（mL)，m為樣品質(zhì)量（g）；</p><p>　　D：樣品稀釋倍數(shù)，等于2。</p><p>　　計(jì)算結(jié)果為：山茶油毛油中黃曲霉毒素B1的含量為0.523μg/kg，GB2716-2005食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定除花生油以外的其他食用油中黃曲霉毒素B1含量應(yīng)小于或等于10μg/kg，0.523μg/kg遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于10μg/k

56、g，所以此山茶油毛油中的黃曲霉毒素B1沒有超標(biāo)。</p><p><b>　　4.2.2 酸價(jià)</b></p><p>　　酸價(jià)是指中和1克油脂中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)，用mg/g表示。本試驗(yàn)對(duì)采購的山茶毛油酸價(jià)及避光儲(chǔ)藏于陰面實(shí)驗(yàn)室柜子里的山茶毛油酸價(jià)進(jìn)行了分析，結(jié)果如表5所示。</p><p><b>　　表5 酸價(jià)<

57、;/b></p><p>　　Table5 Acid value</p><p>　　GB11765-2003油茶籽油中規(guī)定油茶籽原油，即山茶毛油，其酸價(jià)不得超過4.0 mg/g 。從表5顯而易見，該山茶毛油酸價(jià)偏高。酸價(jià)是反映油脂中游離脂肪酸含量的指標(biāo)，說明該山茶毛油水解酸敗厲害。游離脂肪酸不僅會(huì)降低油脂煙點(diǎn)，加速山茶油的氧化酸敗，而且口感差，對(duì)人體健康不利，需要進(jìn)行脫酸處理。約三

58、個(gè)月半后，酸價(jià)增大了0.46 mg/g，變化幅度小，說明以此方式貯藏山茶毛油酸價(jià)變化不大。</p><p>　　4.2.3 過氧化值</p><p>　　過氧化值(POV)是指1kg油脂中所含過氧化物的毫摩爾數(shù)。油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物，過氧化物不穩(wěn)定，易分解，氧化程度很深的物質(zhì)，單純由過氧化值不能全面反映油脂酸敗程度。過氧化值宜用于衡量油脂氧化初期的氧化程度。同樣，本試驗(yàn)在前后間隔約1

59、4個(gè)星期的時(shí)間里兩次測定了山茶毛油的過氧化值，結(jié)果如表6所示。在此期間，山茶毛油避光儲(chǔ)藏于陰面實(shí)驗(yàn)室的柜子里。,</p><p><b>　　表6 過氧化值</b></p><p>　　Table6 Peroxide value</p><p>　　GB11765-2003油茶籽油中規(guī)定山茶毛油的過氧化值不得超過7.5mmol/kg，由表6明顯

60、可見，該山茶毛油的過氧化值偏大，說明它受氧化程度高。前后兩次間隔約14個(gè)星期分別測定過氧化值，過氧化值增大了1.29 mmol/kg，變化幅度小，說明以此方式貯藏山茶毛油過氧化值變化不大。</p><p><b>　　4.2.4 碘價(jià)</b></p><p>　　碘價(jià)是指在一定條件下每100g油脂吸收碘的克數(shù)。碘價(jià)是衡量油脂中所含脂肪酸不飽和程度的指標(biāo)。碘價(jià)高，則不飽

61、和鍵多，容易被氧化而引起油脂的酸敗變質(zhì)[23]。碘價(jià)下降，說明不飽和鍵減少，油脂發(fā)生了氧化。</p><p>　　對(duì)山茶毛油的碘價(jià)進(jìn)行了測定，結(jié)果為83g/100g，與文獻(xiàn)[5]報(bào)道的山茶油碘價(jià)為83～89 g/100g相一致，也符合GB11765-2003油茶籽油中規(guī)定的碘價(jià)為83～89 g/100g的要求。</p><p>　　質(zhì)量指標(biāo)是是反映油脂品質(zhì)及其變化的重要指標(biāo)。從測得的質(zhì)量指

62、標(biāo)可以看出，該山茶毛油品質(zhì)良好，黃曲霉毒素B1含量、碘價(jià)分別符合GB 2716-2005食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和GB11765-2003油茶籽油，但酸價(jià)與過氧化值偏高，因此需進(jìn)行脫酸處理并采取一些阻止或延緩油脂氧化的措施。將山茶毛油避光貯藏于陰面實(shí)驗(yàn)室的柜子里，隨時(shí)間延長，山茶毛油的酸價(jià)和過氧化值上升幅度小，說明山茶毛油在一定條件下品質(zhì)較為穩(wěn)定，貯藏性好。</p><p><b>　　4.3 精制工藝<

63、;/b></p><p>　　4.3.1 脫膠工藝的研究</p><p>　　對(duì)4種不同的脫膠工藝進(jìn)行了研究，從感官上比較分析不同脫膠工藝的脫膠效果。脫膠工藝如表7所示，脫膠效果的比較如表8所示。</p><p><b>　　表7 不同脫膠工藝</b></p><p>　　Table7 Different degu

64、mming technology</p><p>　　表8 不同脫膠工藝的脫膠效果比較</p><p>　　Table8 The comparison of different degumming technology</p><p>　　如表8所示，脫膠工藝②的脫膠效果最好，脫膠工藝④的脫膠效果最差，結(jié)合表7，說明蒸餾水的脫膠效果比食鹽水好。不同脫膠工藝脫膠效果不

65、同，宜采用脫膠工藝②，即取一定量油樣，預(yù)熱至30℃，加入1% 預(yù)熱至60℃的蒸餾水，混合后再將溫度升至80℃并攪拌30min，冷卻至室溫后離心，離心轉(zhuǎn)速為10000r/min，離心時(shí)間為30min。從表8中可以看出，山茶毛油中脫除的膠質(zhì)量很少。而且在脫酸、脫色的過程中也會(huì)脫除部分磷脂等膠質(zhì)，因此也可不經(jīng)過脫膠工藝，直接脫酸處理。有文獻(xiàn)[24]報(bào)道，與其他油脂相比，茶油中的膠質(zhì)含量不高，一般不需單獨(dú)的脫膠工序，這與本試驗(yàn)的研究結(jié)果一致。&

66、lt;/p><p>　　4.3.2 脫酸工藝的研究</p><p>　　采用不同濃度的NaOH溶液對(duì)山茶油進(jìn)行脫酸，以篩選出最佳的堿煉濃度，結(jié)果如表9所示。</p><p>　　表9 不同堿液濃度脫酸后山茶油的比較</p><p>　　Table9 The comparison of camellia oil after deacidificat

67、ion with different alkali concentration</p><p>　　從表9可以看出，隨著堿液濃度的增加，精煉率在NaOH溶液濃度為20%時(shí)最大，濃度繼續(xù)增大，精煉率反而又會(huì)下降；用5%、10%、20%、50%的NaOH溶液脫酸后，酸價(jià)大大下降，從7.30mg/g分別降低為0.31mg/g、0.23mg/g、0.36mg/g、0.74mg/g，均符合GB11765-2003油茶籽油中

68、一級(jí)壓榨成品油茶籽油酸價(jià)不超過1.0 mg/g的要求，脫酸效果好，但在NaOH溶液濃度為5%和20%時(shí)，過氧化值大幅度上升，油脂氧化嚴(yán)重，故綜合考慮，用濃度10%的NaOH溶液堿煉最好，此時(shí)精煉率相對(duì)較高，酸價(jià)最低，且過氧化值上升幅度相對(duì)較小。試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，堿液過?。舛葹?%時(shí)）易出現(xiàn)乳化現(xiàn)象且中性油損耗大，油脂氧化嚴(yán)重；堿液過濃（濃度為50%時(shí)）脫酸效果差，酸價(jià)還是很高，因此將堿液濃度控制在10%左右較為適宜。</p>

69、<p>　　4.3.3 脫色工藝的研究</p><p>　　以沸石為吸附劑，對(duì)山茶毛油進(jìn)行脫色工藝研究。通過單因素試驗(yàn)確定脫色正交試驗(yàn)因素及水平，如表10所示，脫色正交試驗(yàn)結(jié)果和方差分析分別如表11、表12。</p><p>　　表10 脫色正交試驗(yàn)因素及水平</p><p>　　Table10 Orthogonal experimental factor

70、s and levels of bleaching顯示對(duì)應(yīng)的拉丁字符的拼音</p><p><b>　　字典</b></p><p><b>　　名詞 </b></p><p><b>　　effect</b></p><p><b>　　result</b&g

71、t;</p><p>　　sound effects</p><p>　　consequent</p><p><b>　　sequel</b></p><p>　　表11 脫色正交試驗(yàn)結(jié)果</p><p>　　Table11 The orthogonal test result of blea

72、ching</p><p>　　表12 L934脫色試驗(yàn)方差分析表</p><p>　　Table12 The analysis of variance of L934 bleaching test</p><p>　?。?）由表11的分析結(jié)果可知，3個(gè)影響因素中對(duì)脫色效果影響最大的是脫色時(shí)間，其次是脫色溫度，影響最小的是脫色劑沸石用量，最佳的脫色條件為C3B3A

73、1，即沸石用量2.5%，脫色溫度100℃，脫色時(shí)間30min。</p><p>　?。?）由表12的方差分析結(jié)果可知，在顯著性水平α=0.10時(shí)，脫色時(shí)間對(duì)脫色效果有顯著影響，脫色溫度和沸石用量對(duì)脫色效果的影響不顯著。</p><p>　　（3）以最優(yōu)方案對(duì)山茶毛油進(jìn)行脫色處理，用紫外分光光度計(jì)測得吸光度為0.044，又測得山茶毛油的吸光度為0.188，計(jì)算最優(yōu)方案的脫色率。</p&

74、gt;<p>　　脫色率的計(jì)算公式[21]如下：</p><p>　　脫色率=（A0-A1）/A0×100%</p><p>　　式中：A0——山茶油毛油的吸光度，A1——脫色油的吸光度。</p><p>　　經(jīng)計(jì)算得，脫色率為76.6%，脫色效果良好。</p><p>　　4.3.4 精制成品油與毛油、脫酸油的品質(zhì)比

75、較</p><p>　　向山茶毛油加10%NaOH溶液脫酸，水洗、脫水后，用2.5%的沸石在100℃下脫色30min，經(jīng)離心分離得到精制成品山茶油，測定其酸價(jià)和過氧化值，并比較精制成品油與毛油、脫酸油的酸價(jià)和過氧化值，如表13所示。</p><p>　　表13 精制成品油與毛油、脫酸油的品質(zhì)比較</p><p>　　Table13 The quality compa

76、rison of refined camellia oil, crude oil and oil after deacidification</p><p>　　從表13可以看出，成品油與脫酸油相比，酸價(jià)從0.23mg/g下降到0.073mg/g，過氧化值從15.74 mmol/kg下降到14.00mmol/kg，說明脫色工藝不僅可以改善色澤，而且可以降低酸價(jià)和過氧化值，提升山茶油品質(zhì)。成品油與毛油相比，酸價(jià)大大

77、降低，由7.30mg/g降低到0.073mg/g，符合GB11765-2003油茶籽油中一級(jí)壓榨成品油茶籽油酸價(jià)不超過1.0 mg/g的要求；過氧化值有所上升，GB11765-2003油茶籽油中規(guī)定一級(jí)壓榨成品油茶籽油的過氧化值不得超過6.0mmol/kg，二級(jí)壓榨成品油茶籽油的過氧化值不得超過7.5mmol/kg，過氧化值不滿足國標(biāo)要求；色澤變淺，吸光度由0.188減小到0.044，脫色率為76.6%，但從總體上來說，山茶油精制后品質(zhì)

78、得到很大改善，主要體現(xiàn)在：膠質(zhì)含量減少，酸價(jià)大大降低，色澤變淺，更清透明亮。</p><p><b>　　5結(jié)論</b></p><p>　?。?）山茶油營養(yǎng)價(jià)值豐富，主要由油酸、亞油酸等不飽和脂肪酸和棕櫚酸、硬脂酸等飽和脂肪酸組成，其中的不飽和脂肪酸含量非常高，占總脂肪酸的90%多，尤其是油酸，含量竟高達(dá)82.53%；本試驗(yàn)測得的山茶油油酸含量與文獻(xiàn)[22]報(bào)道的一

79、致，在78.3%～83.3%之間；但脂肪酸組成不完全相同，這可能與茶樹的品種、地域、采收季節(jié)、儲(chǔ)藏方式及制油手段等有關(guān)；山茶油的脂肪酸組成及含量均與橄欖油十分接近；山茶油的營養(yǎng)價(jià)值大大高于普通食用植物油。</p><p>　?。?）本試驗(yàn)所用山茶毛油品質(zhì)良好，其黃曲霉毒素B1含量為0.523ng/g，前后兩次酸價(jià)分別為6.84mg/g、7.30mg/g，過氧化值分別為11.56mmol/kg、12.85mmol/

80、kg，碘價(jià)為83g/100g；隨時(shí)間延長，山茶毛油的酸價(jià)和過氧化值上升幅度小，說明山茶毛油在本試驗(yàn)的貯藏條件下品質(zhì)較為穩(wěn)定，貯藏性好。黃曲霉毒素B1含量和碘價(jià)符合國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)，但酸價(jià)和過氧化值超標(biāo)。</p><p>　　（3）初步確定最佳精制工藝為：山茶毛油中膠質(zhì)含量很少，可不經(jīng)過脫膠工藝，直接脫酸處理；采用10%的NaOH溶液脫酸，超堿量為0.2%～0.3%，同時(shí)低溫慢速攪拌；將脫酸油加熱至85℃，用同溫或溫度稍高

81、的軟水洗滌后真空脫水干燥；最后在最佳脫色工藝條件下（沸石用量為2.5%、脫色溫度為100℃，脫色時(shí)間為30min）脫色，經(jīng)離心分離得成品山茶油。</p><p>　　（4）精制成品油與毛油相比，膠質(zhì)含量減少，酸價(jià)大大降低，由7.30mg/g降低到0.073mg/g，過氧化值有所上升，色澤變淺，吸光度由0.188減小到0.044，脫色率為76.6%，更清透明亮，總體上品質(zhì)得到很大改善。由于時(shí)間所限，本試驗(yàn)對(duì)山茶油精

82、制過程中油脂氧化的控制問題來不及研究，應(yīng)進(jìn)一步探索完善精制工藝，阻止或延緩山茶油的氧化，全面提升精制山茶油的品質(zhì)。</p><p><b>　　參考文獻(xiàn)</b></p><p>　　[1] 曹國鋒, 鄔冰, 鐘守賢. 茶葉籽油、油茶籽油與茶樹油的區(qū)別[J]. 中國油脂, 2008, 33(8): 17-20.</p><p>　　[2] 陳珊,

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