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1、北京華科天成科技有限公司ICP產(chǎn)品培訓(xùn)手冊一產(chǎn)品基本原理,目錄,,原子發(fā)射法簡介 原子發(fā)射光譜分析原理 ICP光譜儀的構(gòu)成 ICP光譜儀的分析方法,1、原子發(fā)射法簡介,1.1、概述 （1）定義： AES是據(jù)每種原子或離子在熱或電激發(fā)，處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射出特征的電磁輻射而進(jìn)行元素定性和定量分析的方法。,1.1概述 （2）歷史：,1、原子發(fā)射法簡介,1、原子發(fā)射法簡介,1.1、概

2、述 （ 3）、原子發(fā)射光譜分析的特點(diǎn) 多元素同時(shí)檢測能力?？赏瑫r(shí)測定一個(gè)樣品中的多種元素。每一個(gè)樣品一經(jīng)激發(fā)后，不同元素都發(fā)射特征光譜，這樣就可同時(shí)測定多種元素。 分析速度快。若利用光電直讀光譜儀，可在幾分鐘內(nèi)同時(shí)對幾十種元素進(jìn)行定量分析。分析試樣不經(jīng)化學(xué)處理，固體、液體樣品都可直接測定。 選擇性好。每種元素因原子結(jié)構(gòu)不同，發(fā)射各自不同的特征光譜。在分析化學(xué)上，這種性質(zhì)上的差異，對于一些化學(xué)性質(zhì)極相似的

3、元素具有特別重要的意義。例如，鈮和鉭、鋯和鉿、幾十個(gè)稀土元素用其他方法分析都很困難，而發(fā)射光譜分析可以毫無困難地將它們區(qū)分開來，并分別加以測定。,1、原子發(fā)射法簡介,1.1概述： （ 3）、原子發(fā)射光譜分析的特點(diǎn) 檢出限低。一般光源可達(dá)10～0.1μg﹒g-1（或μg﹒cm-3），絕對值可達(dá)1～0.01μg。電感耦合高頻等離子體（ICP）檢出限可達(dá)ng﹒g-1級。準(zhǔn)確度較高。一般光源相對誤差約為5％～10％，ICP相對誤差可

4、達(dá)1％以下。 試樣消耗少。 ICP光源校準(zhǔn)曲線線性范圍寬可達(dá)4～6個(gè)數(shù)量級。這樣可測定元素各種不同含量（高、中、微含量）。一個(gè)試樣同時(shí)進(jìn)行多元素分析，又可測定各種不同含量。目前ICP-AES已廣泛地應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域之中。 常見的非金屬元素如氧、硫、氮、鹵素等譜線在遠(yuǎn)紫外區(qū)，目前一般的光譜儀尚無法檢測；還有一些非金屬元素，如P、Se、Te等，由于其激發(fā)電位高，靈敏度較低,1、原子發(fā)射法簡介,1.2、原子發(fā)射的基本概念靈敏線：激發(fā)電

5、位較低的譜線，常為原子線（電弧線），或離子線（火花線）。與實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)。共振線：從激發(fā)態(tài)到基態(tài)的躍遷所產(chǎn)生的譜線。由最低能級的激發(fā)態(tài)到基態(tài)的躍遷稱為第一共振線。一般也是最靈敏線。與元素的激發(fā)程度難易有關(guān)。最后線：或稱持久線。當(dāng)待測物含量逐漸減小時(shí)，譜線數(shù)目亦相應(yīng)減少，當(dāng)c接近0時(shí)所觀察到的譜線，是理論上的靈敏線或第一共振線。分析線：在進(jìn)行元素的定性或定量分析時(shí)，根據(jù)測定的含量范圍的實(shí)驗(yàn)條件，對每一元素可選一條或幾條最后線作為測量的

6、分析線。自吸線：當(dāng)輻射能通過發(fā)光層周圍的蒸汽原子時(shí)，將為其自身原子所吸收，而使譜線強(qiáng)度中心強(qiáng)度減弱的現(xiàn)象。自蝕線：自吸最強(qiáng)的譜線的稱為,1、原子發(fā)射法簡介,1.3、原子發(fā)射光譜儀的基本構(gòu)成,AES儀器主要由光源（熱源）、進(jìn)樣系統(tǒng)、單色系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)五部分組成。,2、ICP發(fā)射光譜儀分析原理,2.1、什么是ICP ICP（ Inductive Coupled Plasma ）即為電感耦合高頻等

7、離子體光源。 等離子體（ Plasma ）：一般指電離度超過0.1%被電離了的氣體，這種氣體不僅含有中性原子和分子，而且含有大量的電子和離子，且電子和正離子的濃度處于平衡狀態(tài)，從整體來看是出于中性的。利用電感耦合高頻等離子體（ICP）作為原子發(fā)射光譜的激發(fā)光源始于上世紀(jì)60年代。其特點(diǎn)： 高溫下電離的氣體（Ionized　gas）; 離子狀態(tài); 陽離子和電子數(shù)幾乎相等;

8、 等離子體的溫度較高，最高溫度10000K。,2、ICP發(fā)射光譜分析原理,2 .2 、ICP形成的原理ICP裝置由:高頻發(fā)生器和感應(yīng)線圈;炬管和供氣系統(tǒng);進(jìn)樣系統(tǒng); 三部分組成,高頻發(fā)生器的作用是產(chǎn)生高頻磁場以供給等離子體能量。應(yīng)用最廣泛的有自激發(fā)生器和利用石英晶體壓電效應(yīng)產(chǎn)生高頻振蕩的他激式高頻發(fā)生器，其頻率和功率輸出穩(wěn)定性高。頻率多為27-50 MHz，最大輸出功率通常是

9、1-4kW。,2、ICP發(fā)射光譜儀分析原理,2.2.1 ICP進(jìn)樣系統(tǒng)及等離子炬管,等離子矩管,霧室,樣品溶液,霧化器,等離子（輔助）氣 (Ar),,,高頻線圈,ICP火焰,將樣品溶液霧化連續(xù)導(dǎo)入ICP中,2.2.1、 ICP進(jìn)樣系統(tǒng)及等離子炬管 焰心區(qū)呈白色，不透明，是高頻電流形成的渦流區(qū)，等離子體主 要通過這一區(qū)域與高頻感應(yīng)線圈耦合而獲得能量。該區(qū)溫度高達(dá)10000K。 內(nèi)焰區(qū)位于焰心區(qū)上方，一般在感應(yīng)圈以上10-20mm

10、左右，略帶淡藍(lán)色，呈2）半透明狀態(tài)。溫度約為6000-8000K，是分析物原子化、激發(fā)、電離與輻射的主要區(qū)域。尾焰區(qū)在內(nèi)焰區(qū)上方，無色透明，溫度較低，在6000K以下 只能激發(fā)低能級的譜線。,2、ICP發(fā)射光譜儀分析原理,ICP發(fā)射光譜儀分析原理,2.2.2、 ICP光源的氣流冷卻氣—起冷卻作用，保護(hù)石英炬管免被高溫融化輔助氣—“點(diǎn)燃”等離子體霧化氣—?形成樣品氣溶膠 ?將樣品氣溶膠引入IC

11、P ?對霧化器、霧化室、中心管起清洗作用,2、ICP發(fā)射光譜儀分析原理,2.2.3、等離子炬管外層管:通Ar氣作為冷卻氣，沿切線方向引入，并螺旋上升，其 作用：第一，將等離子體吹離外層石英管的內(nèi)壁，可保 護(hù)石英管不被燒毀；第二，是利用離心作用，在炬管中 心產(chǎn)生低壓通道，以利于進(jìn)樣；第三，這部分Ar氣流同 時(shí)也參與

12、放電過程中層管：中層管通人輔助氣體Ar氣，用于點(diǎn)燃等離子體。 內(nèi)層管：內(nèi)層石英管內(nèi)徑為1~2mm左右，以Ar為載氣，把經(jīng)過 霧化器的試樣溶液以氣溶膠形式引入等離子體中。,,2、ICP發(fā)射光譜儀分析原理,2.3、ICP光源的裝置及其形成,炬管的組成：三層石英同心管組成（如上圖）。冷卻（等離子）氬氣以外管內(nèi)壁相切的方向進(jìn)入ICP炬管內(nèi)，有效地解決了石英管壁的冷卻問題。防止其被高溫的ICP

13、燒熔。炬管置于高頻線圈的正中，線圈的下端距中管的上端2-4mm，水冷的線圈連接到高頻發(fā)生器的輸出端。高頻電能通過線圈耦合到炬管內(nèi)電離的氬氣中。當(dāng)線圈上有高頻電流通過時(shí)，則在線圈的軸線方向上產(chǎn)生一個(gè)強(qiáng)烈振蕩的環(huán)形磁場如圖所示。開始時(shí)，炬管中的原子氬并不導(dǎo)電，因而也不會形成放電。當(dāng)點(diǎn)火器的高頻火花放電在炬管內(nèi)使小量氬氣電離時(shí)，一旦在炬管內(nèi)出現(xiàn)了導(dǎo)電的粒子，由于磁場的作用，其運(yùn)動方向隨磁場的頻率而振蕩，并形成與炬管同軸的環(huán)形電流。,2.3、I

14、CP光源的裝置及其形成 原子、離子、電子在強(qiáng)烈的振蕩運(yùn)動中互相碰撞產(chǎn)生更多的電子與離子。終于形成明亮的白色Ar-ICP放電，其外形尤如一滴剛形成的水滴。在高度電離的ICP內(nèi)部所形成的環(huán)形渦流可看作只有一匝的變壓器次級線圈，而水冷的工作線圈則相當(dāng)于變壓器的初級線圈，它們之間的耦合，使磁場的強(qiáng)度和方向隨時(shí)間而變化，受磁場加速的電子和離子不斷改變其運(yùn)動方向，導(dǎo)致焦耳發(fā)熱效應(yīng)并附帶產(chǎn)生電離作用。這種氣體在極短時(shí)間內(nèi)在石英的炬管內(nèi)形成

15、一個(gè)新型的穩(wěn)定的“電火焰”光源。樣品經(jīng)霧化器被氣動力吹散擊碎成粒徑為1-10um之間的細(xì)粒截氬氣由中心管注入ICP中，霧滴在進(jìn)入ICP之前，經(jīng)霧化室除去大霧滴使到達(dá)ICP的氣溶膠微滴快速地去溶、蒸發(fā)和原子化。,,2、ICP發(fā)射光譜儀分析原理,2、ICP發(fā)射光譜儀分析原理,2、ICP發(fā)射光譜儀分析原理,2.5、ICP-AES不便測定的元素,鹵族元素中溴、碘可測,氟、氯不能測定.惰性氣體可激發(fā),靈敏度不高,無應(yīng)用價(jià)值.碳元素可測定,但

16、空氣二氧化碳本底太高.氧,氮,氫可激發(fā),但必須隔離空氣和水.大量鈾,釷,钚放射性元素可測,但要求防護(hù)條件,2.6、檢測范圍微量分析 0.00X%---0.X%痕量分析:0.0000X%---0.000X%,一般需要分離和富集,常量分析0.X%--20% 不宜用于測定30%以上的,準(zhǔn)確度難于達(dá)到要求.北京華科天成科技有限公司公司地址：北京亦莊工業(yè)開發(fā)區(qū)東區(qū)如意東路B05號業(yè)務(wù)專線：

17、67892001 67676846 業(yè)務(wù)聯(lián)系郵箱：776844316@qq.com傳真：010-67602592 網(wǎng)址：www.huaketiancheng.com技術(shù)服務(wù)郵箱：hauketiancheng@126.com QQ 695376226報(bào)修熱線：010-67675172 QQ:185135352售后專用郵箱： hauketiancheng@

18、126.com,2、ICP發(fā)射光譜儀分析原理,2.7、ICP發(fā)射光譜分析的基本原理,2、ICP發(fā)射光譜儀分析原理,ICP發(fā)射光譜分析過程主要分為三步, 即激發(fā)、分光和檢測.利用等離子體激發(fā)光源（ICP）使試樣蒸發(fā)汽化, 離解或分解為原子狀態(tài)，原子可能進(jìn)一步電離成離子狀態(tài)，原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光利用光譜儀器將光源發(fā)射的光分解為按波長排列的光譜。利用光電器件檢測光譜，按測定得到的光譜波長對試樣進(jìn)行定性分析，按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分

19、析,2.8、ICP-AES的特長,2、ICP發(fā)射光譜儀分析理,溶液進(jìn)樣、標(biāo)準(zhǔn)溶液易制備高靈敏度（亞ppb～）高精度（CV < 1%）化學(xué)干擾少線性范圍寬（５～６個(gè)數(shù)量級）可同時(shí)進(jìn)行多元素的定性定量分析,2.9、可檢測分析的樣品,2、ICP發(fā)射光譜儀分析理,金屬(鋼鐵,有色金屬)化學(xué),藥品,石油,樹脂,陶瓷生物,醫(yī)藥,食品環(huán)境(自來水,環(huán)境水,土壤,大氣粉塵)可以分析其他各種各樣樣品中的金屬備

20、注:固體樣品必須進(jìn)行前處理(液化),3.1、ICP—AES結(jié)構(gòu)示意圖,3、ICP發(fā)射光譜儀的構(gòu)成,3.2、ICP-AES光譜儀結(jié)構(gòu),3、ICP發(fā)射光譜儀的構(gòu)成,3.3、炬管與霧化器,3、ICP發(fā)射光譜儀的構(gòu)成,炬 管,同心型霧化器,3、ICP發(fā)射光譜儀的構(gòu)成,3.4、霧 室,旋流霧室,雙筒霧室,3.5、 ICP常見的幾種類型,3、ICP發(fā)射光譜儀的構(gòu)成,4、ICP發(fā)射光譜分析方法,4.1、溶解樣品的基本要求,待測元素完全進(jìn)入溶液溶

21、解過程待測元素不損失不引入或盡可能少引入影響測定的成分試樣溶劑具有較高的純度，易于獲得操作簡便快速，節(jié)省經(jīng)費(fèi)等,4、ICP發(fā)射光譜分析方法,,4.2、樣品的前處理（溶液化）,稀釋法 用純水、稀酸、有機(jī)溶劑直接稀釋樣品。 只適用于均勻樣品 例：排放水、電鍍液、潤滑油等干式灰化分解法 在馬弗爐中加熱樣品，使之灰化 。 可同時(shí)處理多個(gè)樣品。注意低沸點(diǎn)元素 Hg,As,Se,Te,

22、Sb的揮發(fā) 例：食品、塑料、有機(jī)物粉末等,4.2、樣品的前處理（溶液化）,4、ICP發(fā)射光譜分析方法,4.2.1濕式分解法 常規(guī)酸消化 樣品 + 酸（～300℃）于燒杯或三角燒瓶中,在電熱板或電爐上加熱，常規(guī)酸消化的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡單，適合處理大批量樣品；缺點(diǎn)是操作難度大，試劑消耗量大、每個(gè)試樣的酸消耗量不等，試劑空白高且不完全一致、消解周期長、勞動條件較差。,,高壓密封罐消解,高壓密封罐由聚四氟乙烯密封罐

23、和不銹鋼套筒構(gòu)成。試樣和酸放在帶蓋的聚四氟乙烯罐中，將其放入不銹鋼套筒中，用不銹鋼套筒的蓋子壓緊密封聚四氟乙烯罐的蓋子，放入烘箱中加熱。加熱溫度一般在120~180℃。聚四氟乙烯罐的壁較厚，導(dǎo)熱慢一般要加熱數(shù)小時(shí)。停止加熱后必須冷卻才能打開。溶劑：硝酸；硝酸+過氧化氫 酸消耗量小，試劑空白低，試樣消解效果好，金屬元素幾乎不損失，環(huán)境污染小。分解周期長。,4.2、樣品的前處理（溶液化）,4、ICP發(fā)射光譜分析方法,4.2.1濕式