2023年全國(guó)碩士研究生考試考研英語(yǔ)一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁(yè)
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1、全氟羧酸(Perfluorocarboxylic Acids,PFCAs)和抗生素是兩類典型的新興有機(jī)污染物,在工業(yè)生產(chǎn)、人類醫(yī)療、畜禽養(yǎng)殖等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。隨著其應(yīng)用范圍的擴(kuò)大,越來(lái)越多的環(huán)境和生物介質(zhì)(如水體、土壤、污泥、畜禽糞便、食品、生物體等)中,檢測(cè)到了這些化合物。這些新興有機(jī)污染物通常具有一定的生物毒性,人若長(zhǎng)期暴露在這樣的環(huán)境中或攝入含這些污染物的食品后,易引起健康問(wèn)題。因此,PFCAs和抗生素的使用及殘留情況成為研究者們關(guān)

2、注的熱點(diǎn),而建立準(zhǔn)確測(cè)定其含量的分析方法是有效監(jiān)控PFCAs和抗生素使用的關(guān)鍵之一。
  目前,實(shí)際樣品中PFCAs和抗生素的分析常面臨一些困難。PFCAs結(jié)構(gòu)中缺少生色團(tuán),難以直接采用液相色譜(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)的紫外或熒光檢測(cè)器檢測(cè),需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)难苌笤贉y(cè)定,導(dǎo)致樣品分析耗時(shí)耗力;也可采用質(zhì)譜(Mass Spectrometry,MS)作為檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),

3、peek管路中殘留的含氟化合物易被流動(dòng)相洗脫,造成背景干擾。另外,檢測(cè)實(shí)際樣品中抗生素的含量時(shí),常受到共存蛋白質(zhì)等樣品基質(zhì)的干擾。本文旨在從檢測(cè)手段和樣品前處理方法出發(fā),開(kāi)發(fā)快速準(zhǔn)確測(cè)定 PFCAs和抗生素的分析方法:擬選用新型電噴霧檢測(cè)器(Chaged Aerosol Detector,CAD)直接測(cè)定環(huán)境水樣中PFCAs;研發(fā)超聲酶解蛋白質(zhì)方法,消除蛋白質(zhì)對(duì)抗生素測(cè)定的影響。此外,合成多種介/微孔SPE吸附劑,研發(fā)離線或在線固相萃取

4、(Solid Phase Extraction,SPE)樣品前處理方法,同時(shí)排阻蛋白質(zhì)和富集目標(biāo)抗生素,建立 SPE-HPLC聯(lián)用檢測(cè)復(fù)雜生物樣品中目標(biāo)抗生素的新方法。具體研究?jī)?nèi)容如下:
 ?。?)采用CAD檢測(cè)器,建立了快速測(cè)定環(huán)境水樣中PFCAs的HPLC-CAD方法。以Symmerrys C8(150 mm×3.9 mm)為分析柱,醋酸銨(pH4.9±0.2)-甲醇(30/70,v/v)為流動(dòng)相,在流速為1 mL min-1

5、條件下,10 min內(nèi)可完成C4至C8五種PFCAs的分離與測(cè)定,儀器檢出限為1.5-4.4μg L-1。離子對(duì)試劑醋酸銨的加入,增強(qiáng)了PFCAs在C8柱上的保留,顯著改善了PFCAs的色譜峰形。實(shí)際樣品經(jīng)C18 SPE小柱富集后,濃縮倍數(shù)可達(dá)20倍,檢出限為75-220 ng L-1,日間和日內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4.2%。
 ?。?)將超聲酶解、SPE與液相色譜/質(zhì)譜相結(jié)合,建立了測(cè)定生物樣品中四環(huán)素類抗生素(Tetracyclin

6、es,TCs)的快速分析方法。利用超聲酶解破壞生物樣品中蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu),將蛋白質(zhì)大分子酶解成小分子多肽,可消除蛋白質(zhì)對(duì)抗生素測(cè)定的干擾。超聲的引入,可使酶解時(shí)間從960 min縮短至4 min。在優(yōu)化的條件下,本方法的線性范圍為15-1000μg kg-1,檢出限為1.05-3.50μg kg-1,TCs回收率在89.1%和102.4%之間,遠(yuǎn)高于常規(guī)的三氯乙酸沉淀除蛋白法的回收率(23.5%-36.2%)。
  (3)以具有微孔結(jié)構(gòu)

7、的羥基磷灰石(Nano-Hydroxyapatite,Nano-HA)為 SPE吸附劑,建立了離線SPE-HPLC聯(lián)用測(cè)定雞糞中TCs的分析方法。以十六烷基三甲基溴化銨作軟模板,CaCl2和Na3PO4為前驅(qū)體,采用液相共沉淀反應(yīng)合成了Nano-HA。材料骨架中微孔的尺寸排阻效應(yīng)和Ca2+與TCs中的酚羥基和烯醇基的絡(luò)合作用使得所建立的SPE-HPLC方法能高效選擇性吸附TCs,實(shí)際樣品中四種TCs的回收率為78.5%-100.3%,相

8、對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于9.8%。
 ?。?)建立了基于 ZIF-67的SPE-HPLC測(cè)定雞糞中氟喹諾酮類抗生素(Fluroquinolones,F(xiàn)Qs)的新方法。在以 Co(NO3)2·6H2O中 Co離子為中心金屬,2-甲基咪唑?yàn)橛袡C(jī)配體,采用溶劑熱法合成ZIF-67的基礎(chǔ)上,利用ZIF-67中Co與待測(cè)抗生素FQs中羥基的配位作用以及咪唑配體與FQs中苯環(huán)的π-π作用可高效吸附 FQs。與此同時(shí),其骨架中存在的納米孔道可有效排阻蛋白

9、質(zhì)。利用所建立的SPE-HPLC法測(cè)定雞糞樣品中FQs含量,方法的線性范圍為3.9-4000μg kg-1,檢出限在1.2和2.9μg kg-1之間。
 ?。?)以苯基修飾的有序介孔有機(jī)硅(Phenyl Modified Periodic Mesoporous,PMOs)為SPE吸附劑,建立了在線SPE-HPLC聯(lián)用測(cè)定動(dòng)物組織中三類抗生素(磺胺類、TCs和FQs)的分析方法。Phen-PMOs是以巰基丙基三甲氧基硅烷和1,2-雙

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