環(huán)境和藥物高效液相色譜分析中的樣品前處理技術(shù)研究.pdf

1、色譜分析作為當今分析化學領(lǐng)域最為重要一種分析測試手段,已廣泛應用于醫(yī)藥、環(huán)保、生命科學、石油化工等基礎(chǔ)研究領(lǐng)域。在色譜分析中,常常需要面對各種復雜的基體以及低含量組分的分析測定。因此,為了消除基體干擾,提高分析靈敏度,保證測定結(jié)果的準確性,分析樣品的前處理就顯得尤為重要。隨著科學技術(shù)的進步,特別是儀器水平和分析技術(shù)的不斷提高,樣品前處理已成為整個分析過程的瓶頸,受到國內(nèi)外學者的高度重視。本文以環(huán)境樣品中的痕量有機污染物以及生物樣品中的中

2、藥活性成分為對象,對其樣品前處理方法進行研究并開展了如下工作:
　　 1.我們將離子液體包裹的四氧化三鐵納米顆粒作為一種混合半膠束固相萃取的吸附劑,用于富集環(huán)境樣品中的多環(huán)芳烴。由于納米顆粒具有較大的比表面積,加之表面修飾了離子液體后有較好的吸附能力,我們僅使用80mg四氧化三鐵顆粒、50mg離子液體、300mL pH為10的樣品溶液平衡十分鐘就能得到令人滿意的萃取效果。我們對四氧化三鐵納米顆粒和離子液體的用量、溶液的pH、離子

3、強度、平衡時間、樣品體積以及洗脫條件進行了詳細考察。同時,對不同離子液體1-十六烷基-3-甲基咪唑溴(C16mimBr)和1-癸烷-3-甲基咪唑溴(C10mimBr)和陽離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)的萃取能力也進行了比較。在優(yōu)化的條件下,水樣和土樣中的回收率在73％至105％之間,結(jié)果令人滿意。
　　 2.我們發(fā)展了一種基于陰離子表面活性劑的超聲輔助萃取體系,并與高效液相色譜聯(lián)用,應用于土壤樣品中氯酚類物質(zhì)的萃

4、取。實驗中我們采用陰離子表面活性劑——十二烷基磺酸鈉(SDS)溶液作為萃取溶劑,考察了表面活性劑溶液濃度、所用體積、萃取溶液pH以及超聲萃取時間等影響因素。在優(yōu)化的條件下,該方法成功應用于新鮮和老化土壤樣品的分析,獲得了令人滿意的提取效率。這個工作表明此方法簡單快速、無需消耗有機溶劑,環(huán)境友好,可作為有機溶劑萃取的有效替代,用于固態(tài)環(huán)境樣品的前處理。
　　 3.我們首次將一種新的基于陰離子表面活性劑的酸致濁點萃取方法用于同時萃取