hplc-elsd 法測定復(fù)方丹參滴丸中人參皂苷rg1, rb1 和三七皂苷r1 的含量[j]

1、中藥新藥與臨床藥理.200213(3):174176HPLCELSDHPLCELSD法測定復(fù)方丹參滴丸中人參皂苷法測定復(fù)方丹參滴丸中人參皂苷Rg1g1、Rb1b1和三七皂苷和三七皂苷R1的含量含量黃永焯，王寧生黃永焯，王寧生(廣州中醫(yī)藥大學(xué)臨床藥理研究所，廣州廣州中醫(yī)藥大學(xué)臨床藥理研究所，廣州510405)510405)關(guān)鍵詞：@復(fù)方丹參滴丸／化學(xué)；人參皂苷／分析；三七皂苷／分析；色譜法，高壓液相；@蒸發(fā)光散射檢測器摘要：目的:建立復(fù)方

2、分參滴丸中人參皂苷Rgl和Rb1，三七皂苷R1的含量測定方法。方法：應(yīng)用高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測法(HPLCELSD)，采用固相萃取技術(shù)對樣品進(jìn)行預(yù)處理，HypersilNH2柱，流動相為乙腈異丙醇10mmolL醋酸銨水溶液(冰醋酸調(diào)ph5.0)(15:4:1)；流速：0.6mLmin1，測定了復(fù)方丹參滴丸中人參皂苷Rg1、Rb1，和三七皂苷R1的含量。結(jié)果：該方法測定人參皂苷Rg1、Rb1，和三七皂苷R1的線性范圍為1.0～10.0

3、μg，其加樣回收率為95.3～100.4%，日內(nèi)精密度≤2%、日間精密度≤4%。結(jié)論:方法簡便準(zhǔn)確，可為三七制劑的含量測定方法提供借鑒。中圖分類號：R284.1文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：10039783(2002)03017403復(fù)方丹參滴丸由丹參、三七和冰片等三味中藥，經(jīng)科學(xué)方法提取有效成分精制而成，是治療心血管疾病的常用藥。其中三七PanaxNotoginseng(Burk.)F.H.Chen是我國名貴的中藥材，其主要活性成分達(dá)瑪烷系

4、四環(huán)三萜類皂苷具有多種顯著的藥理作用，含三七的復(fù)方制劑常以其作為指標(biāo)成分進(jìn)行含量測定。采用高效液相色譜—蒸發(fā)光散射檢測法對復(fù)方丹參滴丸中人參皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1進(jìn)行了含量測定。在樣品預(yù)處理中，采用固相萃取技術(shù)(SPE)直接對樣品水溶液進(jìn)行凈化處理，并采用NH2柱，以乙腈異丙醇10mmolL醋酸銨水溶液[冰醋酸調(diào)PH50](15:4:1)為流動相的RPHPLC法，可取得滿意的結(jié)果。1儀器與試藥Waters515高效液相色譜儀，

5、Alltech500蒸發(fā)光散射檢測器，WatersMillennium32色譜工作站。安捷倫AccuBONDIIODSSPE柱(500mg，6mL)。人參皂苷Rg1和Rb1，三七皂苷R1對照品(中國藥品生物制品檢定所)，復(fù)方丹參滴丸(天津天士力公司)，乙腈（Merck色譜純），異丙醇（Tedia色譜純)，三蒸水，其他試劑均為廣州化學(xué)試劑廠分析純。日內(nèi)精密度試驗(yàn)：取對照品溶液適量連續(xù)進(jìn)樣5次，測得各峰面積，計算RSD。日間精密度試驗(yàn)：取對

6、照品溶液適量連續(xù)進(jìn)樣5d測得各峰面積，計算RSD。結(jié)果見表2。表2HPLCELSD法測定人參皂苷Rg1和Rb1、三七皂苷R1的日內(nèi)和日間精密度(N＝5)日內(nèi)精密度日間精密度測定成份進(jìn)樣量μg峰面積RSD%峰面積RSD%11544552293461.91541019277381.85123985881983771.6122512523675383.0Rg18232516491860130.8233453243268351.41147690

7、6132920.91461088496773.451.9112140053588483.2R1811410222216794218225091946030.9220950254860912.222603480442591.72590508362671.458288650745980.980976761457581.8Rb11019466479872990.45193191502704681.42.6加樣回收率試驗(yàn)精密稱取己知含量的樣品適

8、量，分高中低量加入一定量對照品，按供試品溶液制備項下操作，制備溶液，測定，計算。結(jié)果見表3。表3加樣回收率試驗(yàn)測定結(jié)果測定成分樣品含量mg對照品加入量mg測得值mg平均加樣回收率%RSD%0.260.427695.72.20.180.356798.93.5Rg10.17870.90.268599.72.70.120.192498.53.90.80.0878100.40.8R10.07420.50.123297.92.70.30.4689