環(huán)己烯的制備及其思考題

1、環(huán)己烯的制備環(huán)己烯的制備【實驗目的】1、學習、掌握由環(huán)己醇制備環(huán)己烯的原理及方法。2、了解分餾的原理及實驗操作。3、練習并掌握蒸餾、分液、干燥等實驗操作方法?！緦嶒炘怼恐鞣磻獮榭赡娣磻緦嶒灢捎玫拇胧┦牵哼叿磻呎舫龇磻傻沫h(huán)己烯和水形成的二元共沸物（沸點70.8℃，含水10%）。但是原料環(huán)己醇也能和水形成二元共沸物（沸點97.8℃，含水80%）。為了使產(chǎn)物以共沸物的形式蒸出反應體系，而又不夾帶原料環(huán)己醇，本實驗采用分餾裝置，并控

2、制柱頂溫度不超過90℃。反應采用85%的磷酸為催化劑，而不用濃硫酸作催化劑，是因為磷酸氧化能力較硫酸弱得多，減少了氧化副反應。分餾的原理就是讓上升的蒸汽和下降的冷凝液在分餾柱中進行多次熱交換，相當于在分餾柱中進行多次蒸餾，從而使低沸點的物質(zhì)不斷上升、被蒸出；高沸點的物質(zhì)不斷地被冷凝、下降、流回加熱容器中；結(jié)果將沸點不同的物質(zhì)分離【試劑】環(huán)己烯，濃硫酸，食鹽，無水氯化鈣，5%碳酸鈉【實驗步驟】在50毫升干燥的圓底燒瓶中，放進15g環(huán)己烯(

3、15.6ml，0.15mol)、1ml濃硫酸和幾粒沸石，充分振搖使混合均勻。燒瓶上裝一短的分餾柱作分餾裝置，接上冷凝管，用錐形瓶作接受器，外用冰水冷卻。將燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火慢慢加熱，控制加熱速度使分餾柱上真?zhèn)€溫度不要超過90℃，餾液為帶水的混合物。當燒瓶中只剩下很少量的殘渣并出現(xiàn)陣陣白霧時，即可停止蒸餾。全部蒸餾時間約需1h。將蒸餾液用精鹽飽和，然后加進3—4ml5%碳酸鈉溶液中和微量的酸。將此液體倒進小分液漏斗中，振搖后靜置分層。將

4、下層水溶液自漏斗下端活塞放出、上層的粗產(chǎn)物自漏斗的上口倒進干燥的小錐形瓶中，加進12克無水氯化鈣干燥。將干燥后的產(chǎn)物濾進干燥的蒸餾瓶中，加進沸石后用水浴加熱蒸餾。收集80－85℃的餾分于一已稱重的干燥小錐形瓶中。產(chǎn)率78g?！咀⒁馐马棥?、環(huán)己醇在常溫下是粘碉狀液體，因而若用量筒量取時應注意轉(zhuǎn)移中的損失。所以，取樣時，最好先取環(huán)己醇，后取硫酸。2、環(huán)己醇與磷酸應充分混合，否則在加熱過程中可能會局部碳化，使溶液變黑。3、安裝儀器的順序是從

5、下到上，從左到右。十字頭應口向上。4、由于反應中環(huán)己烯與水形成共沸物(沸點70.8℃，含水l0％)；環(huán)己醇也能與水形成共沸物(沸點97.8℃含水80％)。因比在加熱時溫度不可過高，蒸餾速度不宜太快，以減少末作用的環(huán)己醇蒸出。文獻要求柱頂控制在73℃左右，但反應速度太慢。本實驗為了加快蒸出的速度，可控制在90℃以下。5、反應終點的判斷可參考以下幾個參數(shù)：（1）反應進行40min左右。（2）分餾出的環(huán)己烯和水的共沸物達到理論計算量。（3）反

6、應燒瓶中出現(xiàn)白霧。（4）柱頂溫度下降后又升到85℃以上。6、洗滌分水時，水層應盡可能分離完全，否則將增加無水氯化鈣的用量，使產(chǎn)物更多地被干燥劑吸附而招致?lián)p失。這里用無水氯化鈣干燥較適合，因它還可除去少量環(huán)己醇。（5）分液時，先把頂上的蓋子打開，或旋轉(zhuǎn)蓋子，使蓋子上的凹縫或小孔對準漏斗上口頸部的小孔，以便與大氣相通。（6）在萃取和分液時，上下兩層液體都應該保留到實驗完畢。以防止操作失誤時，能夠補救。（7）分液漏斗用畢，要洗凈，將蓋子和旋塞

7、分別用紙條襯好。7、用無水氯化鈣干燥有哪些注意事項？答：（1）一般要在干燥的小錐形瓶中進行干燥。（2）一般用塊狀的無水氯化鈣進行干燥，便于后面的分離。（3）用無水氯化鈣干燥的時間一般要在半個小時以上，并不時搖動。但實際實驗中，由于時間關(guān)系，只能干燥5－10分鐘。因此，水是沒有除凈的，在最后蒸餾時，會有較多的前餾分（環(huán)己烯和水的共沸物）蒸出。8、查藥品物理常數(shù)的途徑有哪些？答：在進行或設(shè)計一個有機合成實驗之前，必須首先弄清楚反應物料和生成

8、物的物理常數(shù)，這樣在反應、分離純化時，才能設(shè)計出合理的工藝路線，操作時才能做到心中有數(shù)。通常查找物理常數(shù)有四個途徑：（1）在教材書中，每一章的物理性質(zhì)都列出了一些常見化合物的物理常數(shù)。另外，在多數(shù)實驗教材書的附表中，也列有一些常見溶劑和物料物理常數(shù)。（2）在圖書館中，查閱相關(guān)的手冊。主要查閱有機化合物手冊、有機合成手冊、化學手冊、物理化學手冊等。（3）在網(wǎng)上查找，有些網(wǎng)站和化學品電子手冊專門提供物理常數(shù)。（4）在實驗室的試劑瓶上，一般都

9、列有主要物理性質(zhì)的常數(shù)。9、當濃硫酸與環(huán)己醇混合時，為什么要充分搖勻？答：濃硫酸與環(huán)己醇混合時應要充分搖勻，以免加熱時使環(huán)己醇局部炭。10、如果經(jīng)干燥后蒸出的環(huán)己烯仍然渾濁，是何原因？答：用無水氯化鈣干燥的時間一般要在半個小時以上，并不時搖動。但實際實驗中，由于時間關(guān)系，只能干燥5~10分鐘。因此，水可能沒有除凈的，在最后蒸餾時，會有較多的前餾分（環(huán)己烯和水的共沸物）蒸出，蒸出的環(huán)己烯會仍然渾濁。另外如果粗制品的最后一步蒸餾所用的儀器不