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文檔簡介
1、1:目的:1.進一步熟練掌握烘箱的使用天平稱量恒重等基本操作2.學習和領會常壓干燥法測定水分的原理及操作要點3.掌握常壓干燥法的測定全脂乳粉中水分的方法和操作技能2:任務:測量豆奶粉中水分的含量3:儀器:烘箱干燥器坩堝嵌稱量瓶電子天平4:步驟:(1)清點儀器(2)清洗儀器(3)把洗凈的稱量瓶放入烘箱中瓶蓋斜支于瓶邊加熱1小時(4)取出稱量瓶于干燥器中冷卻30秒稱量記錄(5)再次放入烘箱中干燥30秒取出放入干燥器中冷卻10秒稱量記錄(6)
2、重復以上操作直至恒重記錄質量為M1(7)精密稱取豆奶粉2.00~10.00放入稱量瓶中,稱量記錄質量為M2,(8)把盛有樣品的稱量瓶放入烘箱中干燥30秒,取出放入干燥器中冷卻10秒,稱其質量并記錄(9)再次放入烘箱中干燥30秒取出放入干燥器中冷卻10秒稱量記錄重復操作直至恒重質量為M3(10)重復作平行實驗三次(11)計算:豆奶粉中水分的含量=M3M1M2M1其中,w—樣品中水分的含量,%M1—稱量瓶的質量,gM2—樣品和稱量瓶的質量,
3、gM3—干燥的樣品和稱量瓶的質量,g(12)討論實驗結果(13)整理實驗器材注:小組分工:(1)(2)(3):張凱蘇全芳(4)(5):王玉鳳景倩南文豪(6)(7)王玉鳳張凱(7)(8)(9)景倩倩蘇全芳南文豪(11(12):景倩倩張凱凱蘇全芳南文豪王玉鳳《二》:注意事項:你(1)干燥器易碎,使用時小心挪動(2)重烘箱中取出稱量瓶后應立即放入干燥器中《三》參考標準:參照GBT5009.3規(guī)定的方法規(guī)定網址:p96516121160.htm
4、l【其中,水分=4.0】(二)豆奶粉中灰分的含量實驗時間:第二周1:目的:1.進一步熟練掌握高溫電爐等的使用方法,坩堝的恒重等基本操作技能2.熟悉和了解直接灰化法測定灰分的原理及操作要點3.掌握豆奶粉中灰分的測定方法和操作技能2:任務:測定豆奶粉在灰分的含量3:儀器:電爐瓷坩堝坩堝鉗分析天平干燥器馬福爐試劑:辛醇或純植物油試劑:蒸餾水(1)堿性酒石酸銅甲液:稱取15g硫酸銅及0.05g次甲基藍,溶于水中并稀釋到1000ml。(2)堿性酒
5、石酸銅乙液:稱取50g酒石酸鉀鈉及75g氫氧化鈉,溶于水中,在加入4g亞鐵氰化鉀,完全溶解后,用水稀釋至1000ml,儲存于橡膠塞玻璃瓶中。(3)乙酸鋅溶液:稱取21.9g乙酸鋅,加入3ml冰醋酸,加水溶解并稀釋到100ml。(4)106gl亞鐵氰化鉀溶液:稱取10.6g亞鐵氰化鉀,溶于水并稀釋至100ml。(5)1gl葡萄糖標準溶液:準確稱取1.000g經98——100攝氏度干燥至恒重的無水葡萄糖,加水稀釋后轉入1000ml容量瓶,加
6、入5ml鹽酸,用水稀釋至1000ml。此溶液相當于1mg葡萄糖。4實驗具體操作步驟:(1)實驗前的準備的工作,清洗儀器,配制實驗所需的試劑(2)用潔凈的紙準確稱取豆奶粉0.2—2g左右的樣品,質量即為m倒入潔凈的燒杯中,加入20ml的水中,用玻璃棒攪拌使其溶解,在轉移到250ml的容量瓶中,加水定容備用.(3)標定堿性酒石酸銅:準確吸取堿性酒石酸銅甲液乙液各5ml置于250ml的錐形瓶中,加水10ml,玻璃珠3粒,從滴定管滴加9ml葡萄
7、糖標準溶液,加熱控制在2min內沸騰,保持1min,趁沸騰時以2s1滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖溶液,直至溶液藍色剛好退去為終點。記錄消耗的葡萄糖標準溶液的總體積。先加入預標定少1ml的葡萄糖標準溶液,加熱至沸騰,平均操作三次,取平均值。按下式計算:m1=vp[式中m1_10ml堿性酒石酸銅溶液相當于葡萄糖的質量,v—標定時消耗的葡萄糖標準溶液總體積p_葡萄糖標準溶液濃度](4)樣品的預標定:準確吸取堿性酒石酸銅甲液乙液各5ml置于250ml
8、的錐形瓶,加水10ml,玻璃珠3粒,加熱使其在2min內沸騰,準確沸騰60s,保持沸騰狀態(tài)已先快后慢的速度滴定樣液,待溶液顏色變淺時,以每2s1滴的速度滴定直至溶液藍色剛好退去為終點,記錄消耗的樣品他也的體積v1。(5)樣品的標定:步驟同上,加入玻璃珠后,從滴定管加入比v1少1ml的樣液,加熱至沸騰,并保持沸騰狀態(tài),以每2s1滴的速度繼續(xù)滴加樣品溶液,直至藍色剛好退去為中點,記錄消耗的樣液的體積,按同法平行操作三次,取平均值(v)。記錄
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