實(shí)驗環(huán)己酮的制備

1、實(shí)驗十八 實(shí)驗十八 環(huán)己酮的制備 環(huán)己酮的制備一、 一、 實(shí)驗?zāi)康?實(shí)驗?zāi)康?、掌握氧化法制備環(huán)已酮的原理和方法。2、掌握攪拌、萃取、鹽析和干燥等實(shí)驗操作及空氣冷凝管的應(yīng)用。3、掌握簡易水蒸氣蒸餾的方法。二、實(shí)驗原理 二、實(shí)驗原理六價鉻是將伯、仲醇氧化成醛酮的最重要和最常用的試劑，氧化反應(yīng)可在酸性、堿性或中性條件下進(jìn)行。鉻酸是重鉻酸鹽與 40％~50％硫酸的混合物。本實(shí)驗采用酸性氧化，溶劑可用：水、醋酸、二甲亞砜（DMSO）、二甲基甲酰

2、胺（DMF）或它們組成的混合溶劑。本實(shí)驗采用乙醚-水混合溶劑。反應(yīng)式：三、實(shí)驗儀器及藥品 三、實(shí)驗儀器及藥品儀器： 儀器：磁力攪拌器、150mL 燒瓶、分液漏斗、錐形瓶、燒杯、電熱套、折光儀。藥品： 藥品：環(huán)己醇、重鉻酸鈉、濃硫酸、乙醚、無水硫酸鎂、草酸、精制食鹽。主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)：（文獻(xiàn)值） 主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)：（文獻(xiàn)值）名 稱 分子量性狀折光率 比重熔點(diǎn)℃沸點(diǎn)℃溶解度：克/100ml溶劑環(huán)己醇 100.16 Li

3、q 1.4650 0.962 25.5 161.1 3.6環(huán)己酮 98.14 Liq 1.4507 0.947 -31.2 155.7 2.4四、實(shí)驗裝置 四、實(shí)驗裝置五、實(shí)驗步驟 五、實(shí)驗步驟1、鉻酸溶液配制：將 10.5g Na2Cr2O7.2H2O 溶于 60 mL 水中，在攪拌下慢慢加入 9 mL98%濃硫酸，得一橙紅色溶液，冷卻至 0℃以下備用。2、粗產(chǎn)物的制備：安裝裝置，于三頸瓶中加入 5.3mL（0.05mol）環(huán)己醇和

4、25 mL 乙醚，搖勻且冷卻至 0℃。開動攪拌，將冷卻至 0℃的 50mL 鉻酸溶液從恒壓漏斗中滴入三頸瓶中。加完后保持反應(yīng)溫度在 55～60℃之間繼續(xù)攪拌 20min 后，加入 1.0g 的草酸，使反應(yīng)完全，反應(yīng)液呈墨綠色。3、分離：將反應(yīng)混合物用 NaCl 飽和，轉(zhuǎn)移到分液漏斗中分出醚層，水層乙醚萃取兩次（每一次12.5mL），將 3 次的醚層合并，用 12.5mL 5%Na2CO3 溶液洗滌 1 次，然后用 4×12.5

5、mL 水洗滌。用無水 Na2SO4 干燥，過濾到燒瓶中。4、提純：用 50-550C 蒸去乙醚。改為空氣冷凝蒸餾裝置，再加熱蒸餾，收集 152~155℃餾分。5、稱重、計算產(chǎn)率。測折光率。純環(huán)己酮為無色透明液體，沸點(diǎn) 155.7℃，相對密度 d4200.948，折光率 nD201.4507。六、注意事項 六、注意事項1、濃 H2SO4 的滴加要緩慢，注意冷卻。2、鉻酸氧化醇是一個放熱反應(yīng)，實(shí)驗中必須嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度以防反應(yīng)過于劇烈。反應(yīng)

6、中控制好溫度，溫度過低反應(yīng)困難，過高到副反應(yīng)增多。3、在第一次分層時，由于上下兩層都帶深棕色，不易看清其界線，可加少量乙醚或水，則易看清。4、乙醚容易燃燒，必須遠(yuǎn)離火源。5、鉻酸溶液具有較強(qiáng)的腐蝕性，操作時多加小心，不要濺到衣物或皮膚上。6、環(huán)己酮和水可形成恒沸物（900C，約含環(huán)己酮 38.4%），使其沸點(diǎn)下降，用無水 Na2SO4 干燥時一定要完全。七、思考題 七、思考題1、 本實(shí)驗的氧化劑能否改用硝酸或高錳酸鉀，為什么？2、蒸餾

7、產(chǎn)物時為何使用空氣冷凝管？1．鹽析的作用是什么？答：氯化鈉是離子子型晶體，溶于水中可增大水的介電常數(shù)，使極性小的有機(jī)物在水中的溶解度進(jìn)一步降低，達(dá)到萃取分離的目的。2．能否用鉻酸氧化法把 2-丁醇和 2-甲基-2-丙醇區(qū)別開來？說明原因，并寫出有關(guān)反應(yīng)式。答：能用鉻酸氧化法把 2-丁醇和 2-甲基-2-丙醇區(qū)別開來。2-丁醇被氧化為 2-丁酮，反應(yīng)液變綠；2-甲基-2-丙醇不被氧化，反應(yīng)液無顏色變化。環(huán)己酮的紅外光譜