差分脈沖伏安法測定土壤中鉻及其形態(tài)分析.pdf

1、本文綜述了鉻在自然界中的存在形式及形態(tài)分析中樣品的預處理，分離富集和測定方法；并對鉻的形態(tài)分析進行了展望。本文利用玻碳電極優(yōu)良的電化學性質，結合差分脈沖溶出伏安技術，對檢測土壤中痕量鉻及其各有效形態(tài)的含量進行了新的探索。研究了在NaAc-HAc緩沖溶液中，Cr(Ⅵ)-NO3--DTPA(二乙烯三胺五乙酸)絡合體系的電化學行為，建立了測定土壤中鉻及其形態(tài)的測定方法。
　　 ①對汞膜差分脈沖溶出伏安法測定土壤中鉻形態(tài)的工作條件進行了

2、優(yōu)化。在pH為5.50的NaAc-HAc緩沖溶液中，采用汞膜修飾玻碳電極進行測定，Cr(Ⅵ)濃度為5.10×10-9～3.50×10-7mol/L范圍內其濃度與峰電流呈良好的線性關系，檢出限達2.00×10-9mol/L。
　　 ②采用在線鍍鉍玻碳電極，通過正交分析法對支持電解質濃度、底液pH值、DTPA濃度、鍍鉍液濃度、富集電位、富集時間等參數(shù)進行了優(yōu)化。在選定的條件下，Cr(Ⅵ)濃度8.00×10-9～3.10×10-8mo

3、l/L范圍內其濃度與峰電流呈良好的線性關系，檢出限達7.00×10-10mol/L，并且應用于實際樣品的測量。從而得出一種新型、簡便、靈敏、無毒的測量方法。
　　 ③以Tessier五步連續(xù)提取法對重慶大學校園土壤及重慶農藥化工(集團)有限公司鉻渣堆放處土壤及其周圍土壤中的鉻形態(tài)進行提取。分別以汞膜電極和鉍膜電極作為工作電極，采用差分脈沖溶出伏安法進行測定。重慶沙坪壩區(qū)農藥化工廠附近1公里土壤及鉻渣堆放處土壤中鉻形態(tài)主要以有機結

4、合態(tài)和殘渣態(tài)形式存在，兩者占總鉻的60.0-65.0％，碳酸鹽結合態(tài)和鐵錳氧化物結合態(tài)各占總鉻的12.0-15.0％左右，可交換態(tài)僅占7.00％左右。各形態(tài)鉻的含量順序為殘渣態(tài)＞有機結合態(tài)＞碳酸鹽結合態(tài)＞鐵錳氧化物結合態(tài)＞可交換態(tài)。
　　 本論文的創(chuàng)新之處：①本文提出在NaAc-HAc緩沖溶液中，利用汞膜電極鉻(Ⅵ)-NO3--DTPA絡合體系產生高靈敏度的催化波用于測定土壤中的鉻形態(tài)分析。
　　 ②采用金屬鉍膜電極代替