差分脈沖伏安法測定土壤中鉻及其形態(tài)分析.pdf

1、本文綜述了鉻在自然界中的存在形式及形態(tài)分析中樣品的預(yù)處理，分離富集和測定方法；并對鉻的形態(tài)分析進(jìn)行了展望。本文利用玻碳電極優(yōu)良的電化學(xué)性質(zhì)，結(jié)合差分脈沖溶出伏安技術(shù)，對檢測土壤中痕量鉻及其各有效形態(tài)的含量進(jìn)行了新的探索。研究了在NaAc-HAc緩沖溶液中，Cr(Ⅵ)-NO3--DTPA(二乙烯三胺五乙酸)絡(luò)合體系的電化學(xué)行為，建立了測定土壤中鉻及其形態(tài)的測定方法。
　　 ①對汞膜差分脈沖溶出伏安法測定土壤中鉻形態(tài)的工作條件進(jìn)行了

2、優(yōu)化。在pH為5.50的NaAc-HAc緩沖溶液中，采用汞膜修飾玻碳電極進(jìn)行測定，Cr(Ⅵ)濃度為5.10×10-9～3.50×10-7mol/L范圍內(nèi)其濃度與峰電流呈良好的線性關(guān)系，檢出限達(dá)2.00×10-9mol/L。
　　 ②采用在線鍍鉍玻碳電極，通過正交分析法對支持電解質(zhì)濃度、底液pH值、DTPA濃度、鍍鉍液濃度、富集電位、富集時間等參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。在選定的條件下，Cr(Ⅵ)濃度8.00×10-9～3.10×10-8mo

3、l/L范圍內(nèi)其濃度與峰電流呈良好的線性關(guān)系，檢出限達(dá)7.00×10-10mol/L，并且應(yīng)用于實際樣品的測量。從而得出一種新型、簡便、靈敏、無毒的測量方法。
　　 ③以Tessier五步連續(xù)提取法對重慶大學(xué)校園土壤及重慶農(nóng)藥化工(集團)有限公司鉻渣堆放處土壤及其周圍土壤中的鉻形態(tài)進(jìn)行提取。分別以汞膜電極和鉍膜電極作為工作電極，采用差分脈沖溶出伏安法進(jìn)行測定。重慶沙坪壩區(qū)農(nóng)藥化工廠附近1公里土壤及鉻渣堆放處土壤中鉻形態(tài)主要以有機結(jié)

4、合態(tài)和殘渣態(tài)形式存在，兩者占總鉻的60.0-65.0％，碳酸鹽結(jié)合態(tài)和鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)各占總鉻的12.0-15.0％左右，可交換態(tài)僅占7.00％左右。各形態(tài)鉻的含量順序為殘渣態(tài)＞有機結(jié)合態(tài)＞碳酸鹽結(jié)合態(tài)＞鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)＞可交換態(tài)。
　　 本論文的創(chuàng)新之處：①本文提出在NaAc-HAc緩沖溶液中，利用汞膜電極鉻(Ⅵ)-NO3--DTPA絡(luò)合體系產(chǎn)生高靈敏度的催化波用于測定土壤中的鉻形態(tài)分析。
　　 ②采用金屬鉍膜電極代替