食用油中氯丙醇酯和嬰幼兒奶粉中結(jié)構(gòu)化脂肪的檢測(cè)方法研究.pdf

1、對(duì)國(guó)際上關(guān)注的嬰幼兒配方奶粉中的營(yíng)養(yǎng)添加劑（結(jié)構(gòu)化脂肪）-1，3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯(OPO)和備受關(guān)注的食品化學(xué)污染物—脂肪酸氯丙醇酯（氯丙酯）的檢測(cè)技術(shù)新進(jìn)展進(jìn)行了綜述。研究開發(fā)出3套檢測(cè)技術(shù)，優(yōu)化了有關(guān)因素，考察了方法學(xué)指標(biāo)，并通過實(shí)際樣品測(cè)定進(jìn)一步驗(yàn)證了方法的可靠性。OPO的檢測(cè)方法實(shí)現(xiàn)了與其同分異構(gòu)體的完全分離，且較好的適用于嬰幼兒配方奶粉樣品;氯丙酯酸水解的檢測(cè)方法通過了FAPAS檢測(cè)的國(guó)際比對(duì)考核，且與堿水解法進(jìn)行

2、比對(duì)，得到較好的相關(guān)性;氯丙酯單體的檢測(cè)方法完成了儀器條件的建立，一次性分析氯丙酯單體20種，提高了分析效率，實(shí)現(xiàn)了對(duì)氯丙醇酯中單一組分的定性及定量。
　　(1)嬰幼兒配方乳品中OPO檢測(cè)方法的研究（見第一章）
　　方法:采用高效液相色譜-蒸發(fā)光散色檢測(cè)器法，通過優(yōu)化色譜柱種類，流動(dòng)相種類、組成、比例、流速，柱溫，檢測(cè)器參數(shù)等，建立了嬰幼兒配方奶粉中OPO的檢測(cè)方法。
　　結(jié)果:方法的最低檢出限(LOD，S/N=3)為

3、0.35g/kg，定量限(LOQ，S/N=10)為1.2 g/kg;在1.25～12.5 g/kg濃度范圍內(nèi)進(jìn)行三個(gè)水平的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，OPO的平均回收率在82.8％～117％之間，RSD在2.77％～9.34％之間(n=6)。方法的準(zhǔn)確度高、精密度好，各項(xiàng)指標(biāo)均滿足檢測(cè)的要求。
　　(2)食用油中氯丙酯總量的檢測(cè)方法研究（見第二章）
　　方法:采用硫酸甲醇溶液作為酸水解液，結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)法，建立了檢測(cè)植物

4、油中3-MCPD酯和2-MCPD酯的方法。對(duì)酸的種類、濃度，水解方式、溫度、時(shí)間，脫水劑種類等條件進(jìn)行了優(yōu)化。
　　結(jié)果:方法檢出限(LOD，S/N=3)為2.55～10μg/kg，定量限(LOQ，S/N=10)為8.05～33μg/kg;在質(zhì)量為25～1000ng內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系良好(R＞0.9990);進(jìn)行三個(gè)水平的加標(biāo)試驗(yàn)，3-MCPD酯和2-MCPD酯的回收率在76.75～106％之間，RSD為2.73～9.55％(

5、n=6)。并于堿水解方法結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，取得較好的相關(guān)性。
　　(3)食用油中氯丙醇酯單體檢測(cè)方法的研究（見第三章）
　　方法:采用超高液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀法（LC-MS/MS法），以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式、化學(xué)電離源(ESI)、正離子模式(ESI+)建立了20種氯丙酯單體的檢測(cè)方法。優(yōu)化了色譜柱類型、流動(dòng)相組成及比例、洗針液組成及體積等。結(jié)果:20種氯丙酯單體標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣結(jié)果顯示，儀器最低檢出限在0.2-5.0ng/mL之