微乳化方法研究環(huán)已酮氨肟化反應歷程.pdf

1、環(huán)己酮氨肟化反應已經實現(xiàn)了工業(yè)化，環(huán)己酮的轉化率和環(huán)己酮肟的選擇性都很高，但是對該反應的反應歷程還需要作進一步的研究。另一方面，微乳液作為一種全新的反應介質，在該體系中進行環(huán)己酮氨肟化反應，具有重要的研究意義。 本文利用微乳液這種新穎的反應介質，作為研究氨肟化反應歷程的工具，嘗試在微乳體系中分析氨肟化反應的機理并描述氨肟化反應的歷程。同時，本文采用熒光光譜法研究微乳體系的特征參數(shù)，如臨界膠束濃度(CMC)和膠束聚集數(shù)(N)的性質

2、，再通過計算推導出微乳體系中膠束的微觀參數(shù)。利用已測定特征參數(shù)的微乳液作為反應介質，進行環(huán)己酮氨肟化反應。通過氣相色譜測定不同表面活性劑濃度下的微乳液中氨肟化反應的轉化率和收率等反應數(shù)據(jù)，將所得結果進行分析并同非微乳體系進行比較。最后，利用微乳液的特征參數(shù)和氨肟化反應反應數(shù)據(jù)，分析微乳液中氨肟化反應的歷程。 研究表明，用CTAB/環(huán)己酮/叔丁醇/水和SDS/環(huán)己酮/叔丁醇/水都可以構建微乳體系，其中環(huán)己酮/叔丁醇/水的質量配比為

3、1：2：7。在60℃下，測得此CTAB微乳體系的CMC為3×10-3M，SDS微乳體系的CMC為2.5×10-3M。膠束聚集數(shù)的實驗研究表明，表面活性劑濃度越高，所形成膠束的膠束聚集數(shù)N也越高，其膠束的直徑也越大。相同物質的量的CTAB和SDS進行比較，CTAB的膠束聚集數(shù)和膠束直徑都大于SDS。 以上述微乳體系作為反應介質，TS-1催化環(huán)己酮氨肟化反應可以生成環(huán)己酮肟。在最佳反應條件下，微乳體系中環(huán)己酮轉化率和環(huán)己酮肟的選擇性