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1、本文利用環(huán)丙沙星與Cd2+的絡(luò)合反應(yīng),建立了兩種間接測(cè)定環(huán)丙沙星的電化學(xué)方法。主要內(nèi)容包括:
1、以溶液中Cd2+為信號(hào)源,采用陽(yáng)極溶出伏安法,利用溶液中加入環(huán)丙沙星后Cd2+陽(yáng)極溶出峰電流的降低,實(shí)現(xiàn)對(duì)溶液中環(huán)丙沙星含量的間接檢測(cè)。并制備了液相剝離石墨烯,有效的增強(qiáng)了Cd2+陽(yáng)極溶出峰電流信號(hào),有利于提高方法的靈敏度。在0.1 M pH為3.6的ABS溶液中,石墨烯修飾液用量為6μL,富集時(shí)間為10 s,反應(yīng)時(shí)間為3 min
2、的最優(yōu)條件下,研究了加入不同濃度環(huán)丙沙星后溶液中Cd2+的電化學(xué)響應(yīng)。當(dāng)環(huán)丙沙星濃度在1.0×10?7 mol·L?1到1.0×10?5 mol·L?1范圍內(nèi)變化時(shí),Cd2+陽(yáng)極溶出峰電流相對(duì)于環(huán)丙沙星加入前值的下降比例(R%)與環(huán)丙沙星濃度成良好的線性關(guān)系。Cd2+溶出峰電流值下降比例(R%)與環(huán)丙沙星濃度(c)遵循如下關(guān)系:R%=4.00c(μmol L-1)+2.84,檢出限(3S/N)為5.9×10-8 mol L-1。
3、 2、制備了水溶性硫化鎘量子點(diǎn)修飾電極(CdS QDs/GCE),加負(fù)壓促進(jìn)CdS的溶解,在電極表面原位產(chǎn)生Cd2+。當(dāng)溶液中加入環(huán)丙沙星與電極上釋放出的Cd2+發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)時(shí),會(huì)進(jìn)一步促進(jìn)電極表面CdS的溶解,導(dǎo)致電極表面CdS量明顯減少,引起Cd2+溶出峰電流的降低,實(shí)現(xiàn)對(duì)溶液中環(huán)丙沙星含量的間接檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)所用硫化鎘量子點(diǎn)滴涂液濃度為0.25 mg mL-1,滴涂量為5μL,支持電解質(zhì)溶液為0.1 M HCl溶液,富集時(shí)間為10
4、s,富集電位為-0.95 V。在此最優(yōu)條件下,實(shí)驗(yàn)研究了加入不同濃度環(huán)丙沙星后硫化鎘量子點(diǎn)修飾電極(CdS QDs/GCE)的電化學(xué)響應(yīng)。當(dāng)環(huán)丙沙星濃度在1.0×10?7 mol·L?1到1.0×10?5 mol·L?1范圍內(nèi)變化時(shí),Cd2+溶出峰電流相對(duì)于環(huán)丙沙星加入前的值的下降比例R%與環(huán)丙沙星濃度成良好的線性關(guān)系。Cd2+溶出峰電流值下降比例(R%)與環(huán)丙沙星濃度(c)遵循如下關(guān)系:R%=4.64c(μmol L-1)+0.66,
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