人參皂苷提取物中腐霉利痕量農(nóng)殘脫除工藝研究.pdf

1、中藥材人參具有抗衰老、增強(qiáng)免疫力、舒心降壓等作用。人參和人參提取物中農(nóng)藥殘留量是衡量其質(zhì)量的主要指標(biāo)，例如歐盟規(guī)定人參和人參制品中腐霉利等農(nóng)殘含量不能超過0.1 mg/kg。因此，探索人參中農(nóng)藥殘留的脫除方法具有重要經(jīng)濟(jì)與現(xiàn)實(shí)意義。本文分別采用有機(jī)溶劑萃取、大孔樹脂吸附和大孔樹脂吸附-超臨界流體洗脫法脫除人參皂苷提取物中的腐霉利和回收人參皂苷，以使得最終皂苷產(chǎn)品中的腐霉利含量滿足質(zhì)量要求。
　　對于有機(jī)溶劑萃取法，考察了各因素對人

2、參皂苷提取物中的腐霉利脫除率和皂苷回收率的影響，優(yōu)化確定最佳工藝條件：以體積比為2:3的正己烷和三氯甲烷溶液為萃取劑，萃取劑與人參提取物溶液的體積比為1:1，萃取時(shí)間為60 min，萃取溫度為40℃。人參提取物中腐霉利的含量由原料中的44.51 mg/kg降至處理后的2.47 mg/kg，腐霉利的脫除率為94.45％，且人參皂苷的回收率為82.83%。
　　對于大孔樹脂吸附法，首先篩選發(fā)現(xiàn)H-103型大孔樹脂在脫除人參提取物中腐霉

3、利和回收人參皂苷中表現(xiàn)了優(yōu)異的性能，進(jìn)而經(jīng)過工藝優(yōu)化得到最佳工藝條件：上樣液濃度為0.025 g/ml，上樣液速度為1 BV/h，洗脫劑為1.5 BV的蒸餾水和3 BV的50%的乙醇溶液，洗脫劑的流速為1 BV/h。此條件下人參提取物中腐霉利的脫除率為99.72%，腐霉利的含量為0.098 mg/kg，且人參皂苷的回收率為85.30%。使用后的大孔樹脂經(jīng)再生--再使用循環(huán)8次后吸附性能明顯下降，人參皂苷提取物中腐霉利脫除率低于90%，皂

4、苷回收率僅為78.64%。
　　為了進(jìn)一步改進(jìn)工藝并降低人參提取物中腐霉利含量和提高人參皂苷的回收率，實(shí)驗(yàn)采用了大孔樹脂吸附-超臨界流體洗脫法。篩選確定D-101-1型大孔樹脂用于此工藝，以丙酮體積分?jǐn)?shù)40 vol.%的丙酮-正己烷為夾帶劑，夾帶劑速度1.5 mL/min，超臨界CO2溫度55℃，壓力25 MPa，洗脫時(shí)間2 h以脫除腐霉利；用無水乙醇為夾帶劑，夾帶劑速度1 mL/min，超臨界CO2的溫度60℃，壓力20 MPa