非晶硫的相變動力學(xué)行為初步探索.pdf

1、目前，塊體固態(tài)非晶硫的制備方法有三種。第一種方法是熔體急冷。第二種方法是晶體硫的壓致非晶化，以及在更高壓力下的非晶-非晶相變。第三種方法是我們小組采用快速壓縮導(dǎo)致熔體凝固的方法制備出大塊的固態(tài)非晶硫。用前兩種方法得到的非晶硫及其不穩(wěn)定，極易結(jié)晶，幾乎不可能在高溫下對非晶硫進行研究。而我們制備出來的非晶硫具有較高的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和較寬的過冷液相區(qū)，表現(xiàn)出相當高熱穩(wěn)定性。DSC熱分析清楚地表明，這種非晶硫在373.8-414.9K的溫度范圍

2、內(nèi)有一個又大又寬的放熱峰，其峰值約為399.5K，隨后在441.5K有一個吸熱峰。我們將這兩個因溫度引起的相變記為相變Ⅰ和Ⅱ。本工作主要在常壓和高壓下采用不同升溫速率研究了這兩個相變的動力學(xué)行為。具體內(nèi)容如下:
　　 首先，通過快速壓致凝固的方法在快速增壓裝置上制備出大塊的非晶硫樣品。
　　 然后，在常壓下使用差示掃描量熱儀(DSC)以不同的升溫速率測量非晶硫的相變溫度。實驗結(jié)果表明:相變Ⅰ的相轉(zhuǎn)變溫度對加熱速率較敏感，

3、隨著加熱速率的增加而增加。但是相變Ⅱ的相轉(zhuǎn)變溫度幾乎穩(wěn)定在433K左右，這個溫度隨加熱速率的增加趨勢并不明顯。
　　 最后，在高壓下使用六面頂壓機的一級壓砧，對立方塊大腔體組裝方式進行壓力標定，并采用直接測量樣品溫度的實驗方法以不同的升溫速率測量高壓下非晶硫的相變溫度。結(jié)果表明:在10K/min的加熱速率下，相轉(zhuǎn)變Ⅰ和Ⅱ的溫度均隨壓力的升高而升高;在0.9GPa下，非晶硫發(fā)生相變Ⅰ的相轉(zhuǎn)變溫度隨加熱速率的升高而明顯升高，而相變Ⅱ