新型攪拌棒吸附萃取涂層的研制及其應(yīng)用研究.pdf

1、攪拌棒吸附萃取(SBSE)是一種集攪拌、采樣、萃取和富集為一體的新型樣品預(yù)處理技術(shù)。它具有與SPME相似的萃取機(jī)理，而且萃取涂層體積大，比SPME具有更高的萃取效率與萃取容量。目前可供SBSE使用的固定相涂層材料很少，限制了它的應(yīng)用范圍，因此研制高穩(wěn)定性、高效、高選擇性的SBSE固定相是SBSE技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵。本文采用溶膠-凝膠技術(shù)研制了2種新型SBSE涂層材料，并分別研究了它們的萃取性能以及在極性化合物樣品前處理中的應(yīng)用。 主

2、要研究內(nèi)容如下：1介紹了SPME的原理、裝置、涂層及應(yīng)用。闡述了SBSE的原理與裝置，綜述了SBSE的涂層、應(yīng)用以及各種提高SBSE靈敏度的方法。簡述了溶膠-凝膠技術(shù)的原理及其在SPME及SBSE涂層研制中的應(yīng)用。 2采用硅烷偶聯(lián)劑3-縮水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷間壁偶聯(lián)β-環(huán)糊精，溶膠-凝膠技術(shù)制備了聚二甲基硅氧烷/β-環(huán)糊精(PDMS/β-CD)吸附萃取攪拌棒涂層。測試證實(shí)了涂層表面均勻一致，具有多孔結(jié)構(gòu)，涂層材料耐溶劑性強(qiáng)

3、，熱穩(wěn)定性好。該涂層耐磨性較好，使用壽命長。與自制PDMS涂層相比，PDMS/β-CD涂層對極性化合物的選擇性高。與SPME相比，SBSE萃取效率高，萃取容量大。 3研究了自制PDMS/β-CD吸附萃取攪拌棒在極性化合物分析樣品預(yù)處理中的應(yīng)用。建立了攪拌棒吸附萃取-高效液相色譜聯(lián)用(SBSE-HPLC)測定環(huán)境水樣中苯酚、2-硝基苯酚、4-甲基苯酚、4-硝基苯酚、2,4-二氯苯酚的分析方法，系統(tǒng)研究了各種因素對萃取效率的影響。分

4、析方法的線性范圍為1.0-500.0μg/L，檢出限為0.10-0.83μg/L。分析環(huán)境水樣的回收率在80.9％-126.7％之間，RDS在2.0％-5.4％之間。 采用自制PDMS/β-CD吸附萃取攪拌棒，建立了SBSE-HPLC測定環(huán)境水樣及化妝水中雌三醇、雌二醇、炔雌醇、雌酮的分析方法。方法的線性范圍為0.5-300.0μg/L，檢出限為0.04-0.11μg/L，分析環(huán)境水樣的回收率為84.6％-124.1％、RSD為

5、2.0％-9.3％，分析化妝水的回收率為80.5％-124.3％，RSD在2.6％-8.4％； 采用自制PDMS/β-CD吸附萃取攪拌棒，建立了SBSE-HPLC測定飲用水與一次性餐具浸泡液中雙酚A的分析方法。方法線性范圍在0.05-20.0μg/L，檢出限為0.008μg/L，分析飲用水的回收率在87.4％-97.5％之間，RSD為4.5％-9.7％，分析一次性餐具水浸泡液的回收率為86.4％-116.2％，RSD為0.8％-