高磁性吸附萃取攪拌棒的制備及在食品分析中的應(yīng)用.pdf

1、分子印跡技術(shù)具有專一選擇性和特異識(shí)別性等優(yōu)點(diǎn)，可以對(duì)分子結(jié)構(gòu)類似的幾種物質(zhì)實(shí)現(xiàn)有效的分離，已廣泛應(yīng)用到食品安全、環(huán)境保護(hù)及生物技術(shù)等領(lǐng)域的檢測(cè)分析，且應(yīng)用前景廣闊。近年來(lái)，固相微萃取和攪拌棒吸附萃取作為樣品預(yù)處理技術(shù)已應(yīng)用于環(huán)境樣品、生物樣品和食品檢測(cè)等領(lǐng)域。本文主要制備了一系列的磁性攪拌棒和一種不銹鋼絲固相微萃取頭，并將它們用于食品樣品分析中。
　　1.采用原位聚合法將修飾過(guò)的磁粉與（甲基丙烯酸—乙二醇二甲基丙烯酸酯）（MAA-

2、EDMA）材料結(jié)合，制備出了吸附萃取攪拌棒。系統(tǒng)考察了萃取溶劑、萃取時(shí)間、解吸時(shí)間和鹽濃度等實(shí)驗(yàn)條件對(duì)萃取效率的影響。在優(yōu)化條件下，用高效液相色譜法測(cè)定了水樣中的鄰苯二甲酸二丁酯(DBP）、鄰苯二甲酸二甲酯(DMP）、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP）。結(jié)果表明，加標(biāo)水樣中的DBP、DMP、DEP的回收率分別為89.2％~92.1％、91.9％~96.6％和94.3％~96.7％；線性范圍為5-800μg/L；檢出限為93-210 ng/L。<

3、br>　　2.將修飾過(guò)的釹鐵硼磁粉和雙酚A的印跡溶液裝入玻璃管（60?4 mm）中，通過(guò)熱聚合制備了一種新穎的分子印跡整體式攪拌棒。系統(tǒng)考察了萃取時(shí)間、解吸時(shí)間、pH和鹽濃度對(duì)萃取效率的影響。結(jié)果表明：在所得的最優(yōu)條件下，將分子印跡吸附萃取攪拌棒（MIP-SBSE）與高效液相色譜（HPLC）聯(lián)用測(cè)定了礦泉水中的雙酚A、對(duì)羥基聯(lián)苯、苯酚。在三個(gè)加標(biāo)水平上，BPA，PP和 P的回收率分別為88.5-96.1％，78.2-89.7％，81.3

4、-89.5％。
　　3.采用高磁性超順材料釹鐵硼磁粉作為磁性供體，以孔雀石綠（MG）為模板、α-甲基丙烯酸（MAA）為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）為交聯(lián)劑，利用原位聚合法制備了新型整體式分子印跡吸附萃取攪拌棒，并與HPLC聯(lián)用測(cè)定了魚(yú)飼料中的孔雀石綠?？疾炝溯腿∪軇⑽胶徒馕鼤r(shí)間、pH值和鹽濃度對(duì)目標(biāo)化合物的萃取性能的影響。結(jié)果表明：在所得的最優(yōu)條件下，MIP-SBSE可對(duì)模板分子進(jìn)行有效的選擇性吸附，線性范圍為1

5、0-500μg/L；檢出限為0.1μg/L，用該方法對(duì)魚(yú)飼料中的孔雀石綠進(jìn)行分析測(cè)定，測(cè)得加標(biāo)回收率為87.5％-94.0％。
　　4.采用原位聚合法在經(jīng)修飾的不銹鋼絲表面鍵合（甲基丙烯酸丁酯－乙二醇二甲基丙烯酸酯）（BMA-EDMA）材料，制作了不銹鋼絲固相微萃?。⊿PME）纖維，與HPLC聯(lián)用測(cè)定了豆腐乳中的蘇丹紅Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。系統(tǒng)考察了萃取時(shí)間、解吸時(shí)間、鹽濃度等實(shí)驗(yàn)條件對(duì)萃取效率的影響，建立了測(cè)定豆腐乳中蘇丹紅的SPME-H