動態(tài)皂化萃取、結晶與柱層析法結合提取茄尼醇的研究.pdf

1、本文綜述了國內外有關提取茄尼醇的各種方法。在前人研究的基礎上,進一步探討和研究茄尼醇的提純方法,制定了合適的實驗方案,提出了采用動態(tài)皂化萃取-結晶-柱層析相結合的方法提取茄尼醇。
　　 在課題組前期實驗工作的基礎上,改進實驗方案,使皂化和萃取反應同時進行,減少了實驗步驟,提高了實驗效率,詳細研究了石油醚用量、皂化萃取時間和溫度對實驗過程的影響,采用最小二乘法對實驗數據進行關聯和比較。實驗結果表明,5.0g粗品茄尼醇在45℃時加入

2、50mL乙醇、2.5g氫氧化鈉和50mL石油醚,攪拌反應2h,調節(jié)溶液的pH值為7,得到了58％茄尼醇。
　　 設計了球形夾套式萃取結晶裝置,針對得到的58％茄尼醇,選擇以甲醇作為結晶劑,采用深冷結晶法提取更高純度的茄尼醇?？疾炝私Y晶劑的用量、結晶溫度、結晶時間和抽濾時間對結晶過程的影響,采用最小二乘法關聯,設計了正交試驗進行優(yōu)化。實驗結果表明,在結晶溶劑比為60、結晶溫度為-3℃、結晶時間為4h、抽濾時間為20min的條件下進

3、行深冷結晶,可將茄尼醇含量提高到80％以上。
　　 設計了連續(xù)中壓柱層析分離裝置,對于得到的80％茄尼醇,選擇以硅膠作為固定相,一定比例的石油醚和乙酸乙酯作為流動相,采用硅膠柱層析法來提取茄尼醇產品?？疾炝肆鲃酉嗟谋壤?、硅膠目數及用量等因素對實驗過程的影響,采用最小二乘法對實驗數據進行關聯和比較。實驗結果表明,在固定相為200-300目的硅膠、流動相為石油醚:乙酸乙酯=9:1的條件下,0.6g的層析原料,通過裝柱量為120g的硅