微波合成用于樹枝狀大分子修飾的開管毛細管電色譜柱的制備.pdf

1、毛細管電色譜(CEC)是近年發(fā)展起來的一種高效、快速的新型微柱分離方法。CEC一般采用熔融的石英毛細管柱，柱內填充液相色譜固定相或在柱壁涂布、鍵合、交聯色譜固定相，它結合了毛細管電泳的高效性和液相色譜固定相和流動相選性多的優(yōu)點。樹枝狀大分子是通過支化基元逐步重復的反應得到的具有樹枝狀高度支化結構的大分子，將其引入到毛細管電色譜柱中可以大大增加柱的表面積、容量和選擇性，提升柱的性能。微波對物質具有均勻、高效的加熱作用，可極大地提高化學反應

2、速率，簡化后處理，提高收率與選擇性。常規(guī)合成樹枝狀分子能耗高，反應周期長，所以將微波合成技術應用于樹枝狀分子修飾毛細管電色譜柱的合成引起了我們的興趣。 本文用內徑75μm的毛細管，經過氫氧化鈉、去離子水、鹽酸處理后，以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)作為硅烷化試劑，在微波加熱的條件下，通過丙烯酸甲酯與APTES的端氨基發(fā)生Micheal加成反應，得到半代的PAMAM，之后端酯基與乙二胺發(fā)生酰胺化反應，得到一代的枝形大分子PA

3、MAM，重復以上，制得二代、三代樹枝狀大分子修飾的毛細管開管電色普柱，在相同的條件下合成了1G PAMAM修飾的石英片來模擬開管柱進行表征，對其進行了掃描電鏡的測試，并對所得的毛細管柱嘗試進行FITC熒光標記的表征，結果顯示，在微波條件下，樹枝狀大分子可以鍵合到毛細管內壁上，而得到樹枝狀大分子修飾的新型開管毛細管電色譜柱。對微波合成的毛細管柱進行了分離分析及性能的評價，結果顯示該毛細管電色譜柱具有較好的重現性、穩(wěn)定性和壽命。三代樹枝狀大