高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測動物源性食品中的抗生素.pdf

1、青霉素類和氟喹諾酮類藥物常用于預(yù)防和治療動物疾病，不合理的使用將造成動物體內(nèi)不同程度的抗生素殘留?？股乇旧聿⒉痪哂袕?qiáng)毒性，但殘留在動物源性食品中被人類食用后會阻礙人體其他有益微生物菌群的正常生長，且易引起危險(xiǎn)情況，例如“過敏”體質(zhì)的人接觸后會出現(xiàn)過敏反應(yīng)，嚴(yán)重時可致死。若長久食用低濃度抗生素，人體菌群環(huán)境會被破壞，細(xì)菌產(chǎn)生耐藥性，導(dǎo)致人體免疫力降低，同時，殘留的抗生素最終進(jìn)入環(huán)境中會造成污染。
　　本研究旨在建立動物源性食品中抗

2、生素殘留的HPLC-MS/MS檢測方法，該法靈敏度高、選擇性好，且能高效、快速地同時檢測多種抗生素。論文包括四章內(nèi)容。
　　第一章:簡述青霉素類和氟喹諾酮類藥物的概況，以及檢測動物源性食品中抗生素殘留的意義和方法。
　　第二章:建立HPLC-MS/MS檢測牛奶中8種青霉素類藥物殘留的方法。色譜分離采用Eclipse plus C18柱(2.1 mm×100 mm，3.5μm)，流動相A為0.1％甲酸0.5 mmol乙酸銨水(

3、v/v)，流動相B為乙腈。牛奶樣品以氨化乙腈脫蛋白，采用超聲提取，正己烷脫脂。8種藥物在2～200μg/kg內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)R為0.9965～0.9995;添加水平在10、20μg/kg時，方法的加標(biāo)回收率為87.8％～108.6％，RSD為7.2％～10.8％。方法檢出限為0.05～2.70μg/kg，定量限為0.17～8.90μg/kg。
　　第三章:建立HPLC-MS/MS快速測定雞蛋中8種氟喹諾酮類藥物殘留的方法。

4、色譜分離采用Eclipse plus C18柱(2.1 mm×100 mm，3.5μm)，流動相A為0.1％甲酸水(v/v)，流動相B為乙腈/甲醇(50/50，v/v)。樣品經(jīng)磷酸乙腈提取，冷凍離心，旋蒸濃縮，用初始流動相溶解殘?jiān)缓笥谜和槊撝?，有效地去除雜質(zhì)，之后進(jìn)行HPLC-MS/MS定性、定量分析。8種藥物在2～50μg/kg內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)R為0.9956～0.9987;添加水平在5、10、20μg/kg時，方法的加

5、標(biāo)回收率為65.4％～119.6％，方法RSD均小于7.52％。方法檢出限為0.0005～0.22μg/kg，定量限為0.02～0.74μg/kg。
　　第四章:建立一種HPLC-MS/MS快速測定牛奶中沙拉沙星、依諾沙星等14種氟喹諾酮類藥物殘留的方法。色譜分離采用Eclipse plus C18柱(2.1 mm×100 mm，3.5μm)，流動相A為0.1％甲酸5 mmol乙酸銨水(v/v)，流動相B為0.1％甲酸乙腈/甲醇(