杜仲籽的發(fā)育規(guī)律和質(zhì)量控制研究.pdf

1、杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.)為杜仲科植物，是經(jīng)第四世紀(jì)冰川侵襲之后殘留下來的孑遺植物，在我國作為中藥已經(jīng)有2000多年的歷史，是我國十分重要的戰(zhàn)略資源。20世紀(jì)80年代后國內(nèi)外大量研究發(fā)現(xiàn)杜仲全身是寶，不僅可作為藥品，在臨床用于補(bǔ)肝腎，強(qiáng)筋骨，降低體內(nèi)脂肪，平衡人體血壓，抗骨質(zhì)疏松，抗細(xì)胞毒性，保護(hù)肝損傷等方面；作為保健品，可抗疲勞、改善睡眠、輔助降血壓、降血脂等，國家食品藥品監(jiān)督管理局也已批準(zhǔn)32種含杜仲的保

2、健食品；作為功能性食品，也已開發(fā)出杜仲醋、杜仲晶、杜仲雄花飲料、杜仲雄花酒、杜仲籽油軟膠囊、杜仲香菇、杜仲木耳、杜仲豆芽、杜仲飲料、杜仲酒、杜仲糕、杜仲面條等產(chǎn)品。早些年的研究焦點(diǎn)主要集中于杜仲皮、杜仲葉和杜仲雄花，隨著研究的不斷深入，杜仲果實(shí)也成為了焦點(diǎn)，且其萃取得到的杜仲籽油已于2009年，由中華人民共和國衛(wèi)生部（2009）第12號公告批準(zhǔn)為新食品原料。鑒于杜仲的廣泛應(yīng)用以及其來源的復(fù)雜性、質(zhì)量的不均一性，對杜仲的發(fā)育規(guī)律以及質(zhì)量控

3、制越來越受到重視。本文主要針對杜仲籽進(jìn)行了部分研究。
　　本文主要的研究成果：
　　一、建立了采用 GC法同時(shí)測定杜仲籽油中五種脂肪酸含量的方法。色譜儀：Thermo1310；色譜柱：TG-WAXMS，30m*0.32mm*0.50μm;柱溫：程序升溫，120-210℃，10℃/min，120℃保溫1min，210℃保溫10min；進(jìn)樣口溫度：230℃；檢測器溫度：220℃；進(jìn)樣量：3μL；分流比為33.3：1；空氣流：35

4、0mL/min，氮?dú)饬鳎?0mL/min；氫氣流：35mL/min，檢測器：氫火焰檢測器。結(jié)果：脂肪酸組成中棕櫚酸在0.9045~8.1405μg、硬脂酸在0.7874~35.4330μg、油酸在2.5860~23.2740μg、亞油酸在2.4255~21.8295μg、α-亞麻酸在16.4575~148.1175μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，同時(shí)杜仲籽油中五種脂肪酸的含量分別為4.96％、2.16％、13.29％、9.38％、52.01％。

5、
　　二、研究不同采收期杜仲籽中油脂含量和主要脂肪酸含量及積累規(guī)律，了解杜仲籽中五種主要脂肪酸的積累規(guī)律與相互關(guān)系，確定杜仲籽的最佳采收時(shí)期。本文通過考察出油率和脂肪酸組分分析，并結(jié)合杜仲籽年生長發(fā)育形態(tài)發(fā)現(xiàn)：杜仲籽粒出油率先逐漸升高后降低，在9月10日~10月30日均保持在27.75%~29.80%的較高水平；測定的這5種脂肪酸中，以α-亞麻酸含量最高，其次是油酸，含量最低的是硬脂酸，棕櫚酸和油酸在籽粒發(fā)育初期含量較高，但隨著籽

6、粒逐漸發(fā)育成熟卻下降，硬酯酸也隨著籽粒逐漸發(fā)育成熟而呈下降，但下降幅度較小，整體趨勢上亞油酸和α-亞麻酸隨著籽粒發(fā)育成熟其含量呈上升趨勢，但亞油酸的含量增加幅度較小，α-亞麻酸含量在9月30日達(dá)到最高為54.32%；通過相關(guān)性和主成分分析，可以看出棕櫚酸和亞油酸是影響杜仲籽油脂肪酸含量的最主要因子；綜合考慮，確定河南產(chǎn)杜仲籽在9月底10月初，杜仲果實(shí)外殼開始變黃但未變黑時(shí)為最佳采收期。
　　三、通過考察酸值，過氧化值，α-亞麻酸含

7、量，桃葉珊瑚苷含量等來研究杜仲籽保存穩(wěn)定性，經(jīng)6個月的加速穩(wěn)定性試驗(yàn)（400C±20C，RH75%±5%），從實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)可以明顯看出將杜仲籽進(jìn)行薄膜包衣和真空包裝，可避光、防潮、防止桃葉珊瑚苷和不飽和脂肪酸氧化、分解，防止酸敗，可以提高杜仲籽儲存穩(wěn)定性。且薄膜包衣技術(shù)具有粒重增加極少，用包衣材料少，生產(chǎn)周期短，操作簡便的優(yōu)勢；真空壓縮技術(shù)具有方法簡單，耗時(shí)極短的優(yōu)勢。
　　四、采用GC法對杜仲籽油的精煉過程中脂肪酸組成與含量進(jìn)行

8、了研究。結(jié)果表明，杜仲籽油的不飽和脂肪酸主要由棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸以及α-亞麻酸組成，α-亞麻酸的含量最高（50%以上），經(jīng)過杜仲籽油精煉過程中的脫酸、水洗及脫色等工序后，杜仲籽油的酸值大幅下降，脂肪酸組成與其相對含量和絕對含量變化不大。
　　五、參考國標(biāo)制定了杜仲籽油的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。規(guī)定酸值應(yīng)不大于1.0mgKOH/g、過氧化值應(yīng)不大于0.25%、皂化值應(yīng)為180~200mgKOH/g、碘值應(yīng)為170~190g/100g、含

9、皂量應(yīng)不大于0.03%、不溶性雜質(zhì)應(yīng)不大于0.01%、水分及揮發(fā)物應(yīng)不大于0.05%、苯并[α]芘應(yīng)不大于10μg/kg、黃曲霉毒素B1應(yīng)不大于1μg/kg、重金屬以Pb和As計(jì)，應(yīng)不大于0.1mg/kg、農(nóng)藥殘留氯氰菊酯應(yīng)不大于0.003mg/kg，α-六六六應(yīng)不大于0.01mg/kg，敵敵畏應(yīng)不大于0.01mg/kg，同時(shí)本品脂肪酸組成（占總脂肪酸含量比）應(yīng)為α-亞麻酸不低于44%，油酸不低于11%，亞油酸不低于8%，棕櫚酸不低于4