萘普生的工藝改進(jìn)和工程數(shù)據(jù)的測定.pdf

1、本文采用氫氧化鈉溶液水解2-甲氧基-6-(2’-萘基)丙酸-(2”,2”-二甲基-3”-溴)丙酯得到藥物萘普生,以萘普生收率為主要指標(biāo),運用均勻設(shè)計和單因素實驗方法,考察了NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù),物料比,水解時間等因素對水解反應(yīng)的影響。
　　實驗結(jié)果表明:在水解溫度110±5℃,水解反應(yīng)時間60~90min,w(NaOH)=40％,物料比(n(氫氧化鈉):n(原料))為4.4:1的條件下,萘普生收率可達(dá)99.19％。同時探討了高效液相色

2、譜分析萘普生的分析方法。
　　本研究的特點在于優(yōu)化了工藝條件,節(jié)省了能源消耗,提高了收率,為指導(dǎo)工業(yè)化生產(chǎn)提供了更好的依據(jù)。采用XRY-1C氧彈量熱計測定了萘普生的標(biāo)準(zhǔn)摩爾燃燒焓為-7025.4kJ·mol-1,并在測定前用萘作標(biāo)準(zhǔn)物驗證儀器可靠性,萘的實驗測定值與文獻(xiàn)值符合良好,相對誤差為0.1％,說明實驗儀器可靠,實驗結(jié)果可信。并結(jié)合熱力學(xué)原理,計算出萘普生的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓為-484.55kJ·mol-1,為該產(chǎn)品的工藝開發(fā),

3、工程設(shè)計和工業(yè)化生產(chǎn)提供了相關(guān)基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。同時,用DTG-60差熱-熱重分析儀測定了萘普生的熱穩(wěn)定性。新戊二醇及其衍生物廣泛已應(yīng)用于汽車、紡織、醫(yī)藥、涂料、農(nóng)藥、塑料和石油等領(lǐng)域。因此,從2-甲氧基-6-(2’-萘基)丙酸-(2”,2”-二甲基-3”-溴)丙酯生成藥物萘普生的反應(yīng)液中回收新戊二醇具有重要的現(xiàn)實意義和一定的社會、經(jīng)濟(jì)效益。提取藥物萘普生后的反應(yīng)液中含有一定量的新戊二醇和鹽,而新戊二醇既是合成藥物萘普生的原料又是生成物。

4、>　　為了降低生產(chǎn)成本,并使該生產(chǎn)工藝達(dá)到環(huán)境友好,本文對從萘普生的反應(yīng)液中回收新戊二醇的工藝進(jìn)行了研究。含有新戊二醇和鹽的水溶液,先經(jīng)旋蒸去除大量的水,得到的濃縮液后,分別選用石油醚,乙酸乙酯,乙酸丁酯,苯,甲苯,甲苯-異丁醇,1,2-二氯乙烷,丙酮作為萃取劑,用氣相色譜分析其萃取率,經(jīng)比較選定乙酸丁酯和甲苯—異丁醇(體積比1:1)為適宜的萃取劑。用乙酸丁酯和甲苯—異丁醇(體積比1:1)有機(jī)溶劑分別對已知新戊二醇濃度的水溶液進(jìn)行5級錯

5、流萃取,其萃取率分別為18.1％,24.4％。萃取得到的萃取物經(jīng)新鮮有機(jī)溶劑溶解后,經(jīng)氣相分析確認(rèn)為新戊二醇。為了有效指導(dǎo)新戊二醇的提取分離過程,本文用帶激光監(jiān)視系統(tǒng)的可控升溫速率的溶解度測定裝置,測定了新戊二醇在有機(jī)溶劑中的固液相平衡數(shù)據(jù)。
　　為了驗證該裝置的可靠性,用苯甲酸.水體系作為標(biāo)準(zhǔn)物系進(jìn)行溶解度測定,其測量值與文獻(xiàn)值吻合良好,證明該裝置具有較高的可信度。用變溫溶解法測定了溫度范圍為286.85 K~332.75 K之

6、間新戊二醇在乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、丙酮、V(甲苯):V(異丁醇)=3:1、V(甲苯):V(異丁醇)=13:2等7個物系的溶解度數(shù)據(jù),所測物系的溶解度數(shù)據(jù)均未見文獻(xiàn)報道。用Apelblat方程和λH方程對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行了關(guān)聯(lián),取得了較好的關(guān)聯(lián)結(jié)果,并得到了相關(guān)參數(shù)。λH方程對甲苯、乙酸丁酯、乙酸乙酯,丙酮、苯、甲苯:異丁醇(3:1)、甲苯:異丁醇(13:2)關(guān)聯(lián)相對誤差分別為-2.64％、-5.92％、-7.24％、6.68％、-1