環(huán)己酮的制備

1、環(huán)己酮的制備環(huán)己酮的制備一、實驗目的一、實驗目的（1）學習醇氧化制備酮的反應原理和實驗方法；（2）通過二級醇轉化為酮的實驗，進一步了解醇與酮的區(qū)別；（3）鞏固蒸餾、干燥等基本操作。二、實驗原理二、實驗原理醛和酮可用相應的伯醇和仲醇氧化得到。在實驗室中常用的氧化劑是重鉻酸鈉。酮雖比醛穩(wěn)定，可以留在反應混合物中，但必須嚴格控制好反應條件，勿使氧化反應進行得過于猛烈，否則產(chǎn)物將進一步遭受氧化而發(fā)生碳鏈斷裂。主反應：主反應：副反應：副反應：三、

2、反應試劑、產(chǎn)物、副產(chǎn)物的物理常數(shù)三、反應試劑、產(chǎn)物、副產(chǎn)物的物理常數(shù)四、藥品、試劑的用量及產(chǎn)物的理論產(chǎn)量四、藥品、試劑的用量及產(chǎn)物的理論產(chǎn)量七、實驗內(nèi)容七、實驗內(nèi)容在250ml圓底燒瓶內(nèi)，放入60ml冰水，一邊搖動燒瓶，一邊慢慢地加入10ml濃硫酸（需要注意分批邊加邊搖動，以防有機物碳化變黑），再小心加入10.4ml（0.1mol）環(huán)己醇。將溶液冷卻至15℃。在100ml燒杯內(nèi)，將10.4g（0.035mol）重鉻酸鈉水合物溶于10ml

3、水中，將此溶液冷卻到15℃。在攪拌下，分幾批加到環(huán)已醇的硫酸溶液中，使反應物充分混合。第一批重鉻酸鈉溶液加入后，不久反應物溫度自行上升；反應物由橙紅色變成墨綠色[1]。待反應物的橙紅色完全消失后，方可加下一批。如果反應液溫度升到55℃時，可用冷水浴適當冷卻控制反應溫度不超過55℃。待重鉻酸鈉溶液全部加完后，繼續(xù)攪拌直至反應溫度出現(xiàn)下降趨勢。再繼續(xù)攪拌510min。然后加入12ml甲醇以還原過量的氧化劑[2]。在反應物內(nèi)加入50ml水及沸

4、石（沸石有什么作用？），改裝成蒸餾裝置（直接用75彎管連接冷凝管），在電熱套上加熱蒸餾，把環(huán)己酮和水一起蒸出來[3]，直到餾出液不再渾濁后再多蒸出1015ml，（約共收集約餾出液4050ml）[4]。餾出液加入約8g精鹽，攪拌促使其溶解[5]。將此液移入分液漏斗中，靜置。分離出有機層（怎樣確定哪一層為有機層？），并用無水硫酸鎂干燥（如何確定無水硫酸鎂的用量？）。蒸餾，收集151—156℃的餾分。產(chǎn)率6267%。注意事項注意事項[1]反應

5、物不宜過于冷卻，以免積累起未反應的鉻酸。當鉻酸達到一定濃度時，氧化反應會進行得非常劇烈，有失控的危險。[2]也可以加入0.5—1g草酸。[3]這步蒸餾操作，實質(zhì)上是一步簡化了的水蒸氣蒸餾。環(huán)己酮和水形成恒沸混合物，沸點95℃，含環(huán)己酮38.4%。[4]水的餾出量不宜過多，否則鹽析后，仍不免有少量的環(huán)己酮因溶于水而損失掉，環(huán)己酮在水中的溶解度在31℃時為2.4g。[5]環(huán)己酮在水中的溶解度31℃時2.4g100g水。餾出液中加入精鹽是為了

6、降低環(huán)己酮的溶解度，有利于環(huán)己酮的分層。八、思考題八、思考題1、在加重鉻酸鈉溶液過程中，為什么要待反應物的橙紅色消失后，方能加下一批重鉻酸、在加重鉻酸鈉溶液過程中，為什么要待反應物的橙紅色消失后，方能加下一批重鉻酸鈉？在整個氧化反應過程中，為什么要控制溫度在一定的范圍？鈉？在整個氧化反應過程中，為什么要控制溫度在一定的范圍？答：因為重鉻酸鈉硫酸作為氧化劑氧化環(huán)己醇的氧化反應是放熱反應，產(chǎn)生的熱量使反應溫度升高，從而加劇氧化反應的進行，更