蘇丹紅、蘇丹黃、偶氮苯的薄層層析

1、蘇丹紅、蘇丹黃、偶氮苯的薄層層析蘇丹紅、蘇丹黃、偶氮苯的薄層層析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握薄層色譜的基本原理與薄層板的制備；掌握薄層色譜的基本原理與薄層板的制備；2.掌握薄層層析的操作方法。掌握薄層層析的操作方法。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理薄層層析是一種微量、快速的層析方法。它不僅可以用于純物質(zhì)的鑒定，也可用于混合薄層層析是一種微量、快速的層析方法。它不僅可以用于純物質(zhì)的鑒定，也可用于混合物的分離、提純及含量的測定。物的分離、提純及

2、含量的測定。薄層層析的原理：利用混合物中各組分在某一物質(zhì)中的吸附或溶解性能（即分配）的不薄層層析的原理：利用混合物中各組分在某一物質(zhì)中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其它親和作用性能的差異，使混合物的溶液流經(jīng)該物質(zhì)時(shí)進(jìn)行反復(fù)的吸附或分配等同，或其它親和作用性能的差異，使混合物的溶液流經(jīng)該物質(zhì)時(shí)進(jìn)行反復(fù)的吸附或分配等作用，從而將各組分分開。作用，從而將各組分分開。當(dāng)溫度、硅膠板、流動相等實(shí)驗(yàn)條件固定時(shí)，某化合物的比移值就是一個(gè)特定的常

3、數(shù)，當(dāng)溫度、硅膠板、流動相等實(shí)驗(yàn)條件固定時(shí)，某化合物的比移值就是一個(gè)特定的常數(shù)，因此可做定性分析的依據(jù)，比移值因此可做定性分析的依據(jù)，比移值Rf是表示色譜圖上斑點(diǎn)位置的一個(gè)數(shù)值，它可用下式計(jì)是表示色譜圖上斑點(diǎn)位置的一個(gè)數(shù)值，它可用下式計(jì)算。有時(shí)鑒定也經(jīng)常采用標(biāo)準(zhǔn)樣品在同樣條件下作對比實(shí)驗(yàn)。算。有時(shí)鑒定也經(jīng)常采用標(biāo)準(zhǔn)樣品在同樣條件下作對比實(shí)驗(yàn)。Rf=ab式中：式中：a—溶質(zhì)的最高濃度中心至樣點(diǎn)中心距離；溶質(zhì)的最高濃度中心至樣點(diǎn)中心距離；b

4、—溶劑的前沿至樣點(diǎn)中心的距離。溶劑的前沿至樣點(diǎn)中心的距離。良好的分離，比移值應(yīng)在良好的分離，比移值應(yīng)在0.15～0.75之間，否則應(yīng)該調(diào)換展開劑重新展開。影響比移之間，否則應(yīng)該調(diào)換展開劑重新展開。影響比移值的因素很多，如溫度、展開劑等。因此它雖然是每個(gè)化合物的特性常數(shù)，但由于實(shí)驗(yàn)條值的因素很多，如溫度、展開劑等。因此它雖然是每個(gè)化合物的特性常數(shù)，但由于實(shí)驗(yàn)條件的改變而不易重復(fù)。所以在鑒定一個(gè)具體化合物時(shí)經(jīng)常采用己知標(biāo)準(zhǔn)試樣在同樣條件下件

5、的改變而不易重復(fù)。所以在鑒定一個(gè)具體化合物時(shí)經(jīng)常采用己知標(biāo)準(zhǔn)試樣在同樣條件下作對比實(shí)驗(yàn)。作對比實(shí)驗(yàn)。三、物理常數(shù)三、物理常數(shù)四、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品四、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品層析缸層析缸載玻片載玻片研缽研缽藥勺藥勺臺秤臺秤500ml燒杯燒杯10ml量筒量筒稱量紙稱量紙鉛筆鉛筆格尺格尺羧甲基纖維素鈉羧甲基纖維素鈉CMC硅膠硅膠GF254蘇丹紅蘇丹紅蘇丹黃蘇丹黃偶氮苯偶氮苯三氯甲烷三氯甲烷蒸餾水蒸餾水五、實(shí)驗(yàn)裝置圖五、實(shí)驗(yàn)裝置圖展開后展開后（A:蘇丹紅蘇

6、丹紅B:蘇丹黃蘇丹黃C:混合樣品）混合樣品）展開前展開前八、思考題八、思考題1、什么是、什么是Rf值？為什么可利用值？為什么可利用Rf值來鑒定化合物？值來鑒定化合物？答：樣品中某成分在紙層析或薄層層析特定溶劑系統(tǒng)中移動的距離與流動相前沿的距答：樣品中某成分在紙層析或薄層層析特定溶劑系統(tǒng)中移動的距離與流動相前沿的距離之比。離之比?；衔锏奈侥芰εc它們的極性成正比，具有較大極性的化合物吸附較強(qiáng)，因此化合物的吸附能力與它們的極性成正比，具有

7、較大極性的化合物吸附較強(qiáng)，因此Rf值較小。在給定的條件下（吸附劑、展開劑、板層厚度等）較小。在給定的條件下（吸附劑、展開劑、板層厚度等），化合物移動的距離和展開劑移動，化合物移動的距離和展開劑移動的距離之比是一定的，即的距離之比是一定的，即Rf值是化合物的物理常數(shù)，其大小只與化合物本身的結(jié)構(gòu)有關(guān)，值是化合物的物理常數(shù)，其大小只與化合物本身的結(jié)構(gòu)有關(guān)，因此可以根據(jù)因此可以根據(jù)Rf值鑒別化合物。值鑒別化合物。2、在混合物薄層色譜實(shí)驗(yàn)中，如何

8、判定各組分在薄層板上的位置？、在混合物薄層色譜實(shí)驗(yàn)中，如何判定各組分在薄層板上的位置？答：用薄層色譜時(shí)，通常會知道里面含有某種物質(zhì)，這時(shí)候就可以在薄層上和樣品平行答：用薄層色譜時(shí)，通常會知道里面含有某種物質(zhì)，這時(shí)候就可以在薄層上和樣品平行點(diǎn)上這種純物質(zhì)的樣，然后放進(jìn)浸潤液中讓它走樣，完成后取出來，和已知物質(zhì)走樣長度點(diǎn)上這種純物質(zhì)的樣，然后放進(jìn)浸潤液中讓它走樣，完成后取出來，和已知物質(zhì)走樣長度相同的就是混合物中的這種物質(zhì)，如果混合物中含有

9、相同的就是混合物中的這種物質(zhì)，如果混合物中含有3種物質(zhì)，那么就應(yīng)該點(diǎn)上種物質(zhì)，那么就應(yīng)該點(diǎn)上2種純物種純物質(zhì)的樣。質(zhì)的樣。3、展開劑的高度若超過了點(diǎn)樣線，對薄層色譜有何影響？、展開劑的高度若超過了點(diǎn)樣線，對薄層色譜有何影響？答：展開劑若高于樣品點(diǎn)，會使本就少量的樣品溶于展開劑，難以隨展開劑的展開而分答：展開劑若高于樣品點(diǎn)，會使本就少量的樣品溶于展開劑，難以隨展開劑的展開而分離，達(dá)不到分離的目的。離，達(dá)不到分離的目的。4、薄層色譜完成后，