糖肝煎濃縮丸的制備工藝與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、目的：“糖肝煎方”由白芍、當(dāng)歸、茯苓等9味藥材組成，該處方配伍是由武漢市中醫(yī)醫(yī)院臨床科室結(jié)合長(zhǎng)期臨床經(jīng)驗(yàn)研究而得的經(jīng)驗(yàn)方。由于傳統(tǒng)湯劑對(duì)于患者來(lái)說(shuō)存在一定的不便利性，為了更好的滿足患者的用藥需求，提高藥物的療效，減少服用量，便于患者攜帶，因此對(duì)該方進(jìn)行系統(tǒng)的制備，將其研制成新型制劑—濃縮丸。濃縮丸是現(xiàn)代發(fā)展技術(shù)和傳統(tǒng)中醫(yī)藥相結(jié)合的產(chǎn)品，它既體現(xiàn)了現(xiàn)代制藥技術(shù)的先進(jìn)性，又保持了傳統(tǒng)湯劑的優(yōu)點(diǎn)，既符合中醫(yī)用藥特點(diǎn)，又適用于機(jī)械化生產(chǎn)，節(jié)約了

2、大量的賦形劑。本課題旨在優(yōu)選糖肝煎濃縮丸的制備工藝，并且制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，以期研制成安全、有效、質(zhì)量穩(wěn)定的糖肝煎濃縮丸。
　　方法：①制備工藝研究：為了確定該濃縮丸水煎煮提取的工藝參數(shù)，本文采用L9(34)正交試驗(yàn)對(duì)提取時(shí)間、提取次數(shù)和水的用量進(jìn)行了考察。由于白芍為方中君藥，芍藥苷為白芍主要藥效成分之一，故本文選取芍藥苷的含量以及浸膏得率作為考察指標(biāo)，優(yōu)選最佳提取工藝參數(shù)。芍藥苷的含量采用高效液相色譜法，色譜條件：色譜柱:WondaS

3、il C18(250mm x4.6m m，5μm)；流動(dòng)相：乙腈-0.1％磷酸溶液(16:84)；流速：1mL/min;柱溫:30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm。②質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究：為了控制糖肝煎濃縮丸的質(zhì)量，采用薄層色譜法對(duì)當(dāng)歸、白術(shù)、虎杖、黃連、柴胡、茵陳進(jìn)行定性鑒別；采用顯微鑒別法對(duì)茯苓和五味子進(jìn)行定性鑒別；采用高效液相色譜法對(duì)芍藥苷和阿魏酸進(jìn)行含量測(cè)定，色譜條件：色譜柱:WondaSil C18(250mmx4.6 mm，5μm)；流動(dòng)相

4、：乙腈-0.1%磷酸溶液；梯度洗脫；流速：1mL/min；柱溫:35℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm和316nm；③指紋圖譜初步研究：采用HPL C對(duì)“糖肝煎濃縮丸”進(jìn)行分析研究，建立“糖肝煎濃縮丸”HPLC指紋圖譜，以期更好地對(duì)其質(zhì)量控制。色譜條件：色譜柱:WondaSil C18(250 mmx4.6mm，5μm)；流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸溶液；梯度洗脫；流速：1 mL/min；柱溫:35℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm，使用中藥色譜指紋圖譜相似

5、度評(píng)價(jià)軟件對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)；④初步穩(wěn)定性研究：采用室溫留樣觀察試驗(yàn)和加速試驗(yàn)對(duì)其初步穩(wěn)定性進(jìn)行考察。結(jié)果：①優(yōu)選的提取工藝為加10倍量水,提取3次，每次1h。②薄層色譜法可對(duì)當(dāng)歸、白術(shù)、虎杖、黃連、柴胡、茵陳進(jìn)行定性鑒別，而且重現(xiàn)性較好；顯微鑒別法可對(duì)茯苓和五味子進(jìn)行定性鑒別；在該色譜條件下，芍藥苷和阿魏酸分別在0.1925~3.85μg和0.04~0.80μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，芍藥苷和阿魏酸的平均回收率分別為100.7%和99.7