海產(chǎn)品中重要真菌毒素及喹噁啉類抗生素的監(jiān)控技術(shù)研究.pdf

1、真菌毒素是由真菌產(chǎn)生的次級代謝產(chǎn)物，其在食物中污染廣泛，消費(fèi)者一旦攝入體內(nèi)，極易引起致畸、致癌及致突變等毒性作用。喹噁啉類藥物是一種新型的抗生素，目前在畜禽、水產(chǎn)養(yǎng)殖中應(yīng)用廣泛，此類藥物具有組織毒性、細(xì)胞毒性和生殖毒性。目前真菌毒素和抗生素在水產(chǎn)食品中的污染問題也日益嚴(yán)重，為了有效的對真菌毒素及喹噁啉類藥物進(jìn)行控制，有必要建立海產(chǎn)品中重要真菌毒素及喹噁啉類抗生素的監(jiān)控技術(shù)研究。
　　本研究以T-2毒素、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、3-乙酰

2、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、15-乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、鐮刀菌酮-X、雪腐鐮刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮為研究對象，研究并建立了海帶中重要真菌毒素的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）檢測方法。采用甲醇-乙酸乙酯-甲酸（49.5:49.5:1，v/v/v）來提取，將提取液氮?dú)獯蹈珊笥酶呒兯畯?fù)溶，經(jīng)PLEXA柱（500 mg，6 cc）凈化，凈化后的樣品經(jīng)氮吹后用乙酸銨-乙腈（50:50， v/v）進(jìn)行復(fù)溶，最后采用LC-MS/MS檢測和分析。流動(dòng)相

3、采用乙酸銨-乙腈進(jìn)行梯度程序洗脫；質(zhì)譜方法采用的是電噴霧電離，正負(fù)離子掃描（ESI+和ESI-）和多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式檢測。在50~100μg/kg添加濃度范圍內(nèi)，海帶中各個(gè)分析物的回收率范圍為72.59％~107.34%；日內(nèi)變異系數(shù)為0.7%~9.21%，日間變異系數(shù)為2.32%~9.09%。七種重要真菌毒素的檢測限為0.16μg/kg~5.55μg/kg，定量限為0.53μg/kg~18.5μg/kg。
　　本研究以乙酰

4、甲喹、喹烯酮、卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基喹噁啉-2-羧酸、N2脫氧乙酰甲喹、脫二氧乙酰甲喹、脫二烯酮為研究對象，研究并建立了鮑魚中幾種喹噁啉類抗生素的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）檢測方法。采用先甲醇、后加0.1%甲酸的乙酸乙酯作為提取液來分步提取，將提取液氮?dú)獯蹈珊笥?0%乙腈水溶液（含有0.1%甲酸）進(jìn)行復(fù)溶，經(jīng)C18柱（200 mg，3 cc）凈化，凈化后的樣品經(jīng)氮吹后采用甲醇-水（50:50，v/v）復(fù)溶，最后采用

5、LC-MS/MS檢測和分析。流動(dòng)相采用0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈進(jìn)行梯度程序洗脫；質(zhì)譜方法采用的是電噴霧電離，在正離子掃描（ESI+）和多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）的模式之下進(jìn)行檢測。在50~200μg/kg添加濃度范圍內(nèi)，鮑魚中各個(gè)分析物的回收率范圍為75.5%~103.1%；日內(nèi)變異系數(shù)為1.7%~13.7%，日間變異系數(shù)為4.6%~18.2%。八種喹噁啉類抗生素的檢測限為0.16 μg/kg~5.55μg/kg，定量限為0