3,4-二甲基吡咯-2-甲酸乙酯合成方法的改進(jìn)及系列取代吡咯-2-甲酸乙酯的合成.pdf_第1頁(yè)
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1、3,4—二甲基吡咯—2—甲酸乙酯是一種很重要的取代吡咯2—甲酸乙酯.目前,其主要合成方法仍然是沿用了Kleeinspehn法,即用肟基丙二酸二乙酯與2—甲基—3氧代—丁烯—1—醇鈉鹽為原料在冰醋酸與鋅粉的體系中縮合關(guān)環(huán)而來(lái),文獻(xiàn)產(chǎn)率為18％.我們通過(guò)對(duì)其合成進(jìn)行研究,提出了用氨基丙二酸二乙酯與2—甲基—3氧代—丁烯—1—醇鈉鹽為原料,以醋酸水溶液為溶劑合成3,4—二甲基吡咯—2—甲酸乙酯的新路線.與傳統(tǒng)的Kleinspehn法相比,用新

2、方法合成的3,4-二甲基吡咯—2—甲酸乙酯不但其產(chǎn)率較高(可達(dá)到35％),且后處理更為簡(jiǎn)便,不需過(guò)柱,一次重結(jié)晶即可得到純度較高的產(chǎn)物.新方法具有產(chǎn)率較高、后處理簡(jiǎn)便、溶劑易得、反應(yīng)條件比較溫和等特點(diǎn),適合實(shí)驗(yàn)室量制備3,4—二甲基吡咯—2—甲酸乙酯,也對(duì)3,4—二甲基吡咯—2—甲酸乙酯的工業(yè)制備有一定的參考價(jià)值,這一合成方法至今未見文獻(xiàn)報(bào)道.進(jìn)而,我們用此方法以丙酮等常用試劑為原料,對(duì)其他一些取代吡咯—2—甲酸乙酯進(jìn)行了合成,也取得了

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