山楂葉中黃酮類化合物提取和純化方法研究.pdf

1、本論文對(duì)山楂葉黃酮的提取工藝、初步除雜以及精制工藝進(jìn)行了研究。得到一條合理的工藝流程，為山楂葉總黃酮的工業(yè)化生產(chǎn)莫定了基礎(chǔ)。
　　 應(yīng)用索氏提取法提取山楂葉中黃酮類化合物，并在考察單因素的基礎(chǔ)上應(yīng)用響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法對(duì)提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。最終結(jié)果：對(duì)25.0 g山楂葉進(jìn)行提取，黃酮提取量模擬值為0.6718 g，實(shí)驗(yàn)平均值為0.6710 g，粗品產(chǎn)率為37.3％、黃酮產(chǎn)率和黃酮含量分別為2.68％和7.21％。經(jīng)過(guò)脫除糖和葉綠素初

2、步除雜，得到產(chǎn)品：純化后樣品純度24.0％，回收率為66.8％。
　　 采用大孔吸附樹脂AB-8、FL-1、FL-2、FL-3和聚酰胺進(jìn)一步精制初步純化物。通過(guò)靜態(tài)吸附和脫附實(shí)驗(yàn)對(duì)比了AB-8、FL-1、FL-2、FL-3、聚酰胺等樹脂的性能，其中FL-3和AB-8的效果較好。選擇FL-3和AB-8樹脂考察了動(dòng)態(tài)吸附和洗脫過(guò)程中的各影響因素，得到最佳的操作條件為：FL-3樹脂上樣量20.0 mg/g，水洗流速1.0mL/min，

3、乙醇濃度50％，水淋洗液pH值6，洗脫流速1.0 mL/min，純化后樣品純度86.6％，產(chǎn)品質(zhì)量為0.143 g，產(chǎn)品回收率為85.0％.AB-8樹脂最佳操作條件：上樣量20.0 mg/g，水洗流速1.0 mL/min，乙醇濃度為70％，水淋洗液pH值6，洗脫流速1.0mL/min，純化后樣品純度85.0％，產(chǎn)品質(zhì)量0.158 g，產(chǎn)品回收率為80.0％。
　　 本文還考察了水-乙醇-無(wú)機(jī)鹽雙水相體系和水-PEG(聚乙二醇)-

4、無(wú)機(jī)鹽雙水相體系的純化效果，發(fā)現(xiàn)兩種體系中，水-乙醇-硫酸銨體系和水-PEG-硫酸銨體系的分相效果較好。用水-乙醇-硫酸銨體系和水-PEG-硫酸銨體系進(jìn)行純化，結(jié)果是：水-乙醇-硫酸銨體系1[乙醇：水：硫酸銨：初步純化物(mL：mL：g：g)=4:5:5:0.15]得到的純化后樣品純度最高，達(dá)到了50.9％，回收率為81.6％；水-乙醇-硫酸銨體系2[乙醇：水：硫酸銨：初步純化物(mL：mL：g：g)=1:1:1:0.03]得到最高的回