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1、芳香水是工業(yè)蒸餾生產(chǎn)精油過(guò)程中產(chǎn)生的重要副產(chǎn)物,其中含有一定量水溶性精油成分。迄今為止,芳香水中水溶性精油成分的分離與回收仍是精油工業(yè)生產(chǎn)中亟需解決的關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題之一。本文以產(chǎn)自浙江和江蘇等地的芳香植物為對(duì)象,基于水蒸餾、液液萃取、吸附及超臨界萃取等分離方法,結(jié)合氣相色譜、氣相色譜-質(zhì)譜和高效液相色譜等分析手段,系統(tǒng)研究了鮮花芳香水化學(xué)成分及吸附分離特性。主要結(jié)果如下:
(1)闡明了桂花、大葉早櫻和山櫻花芳香水化學(xué)成分。桂花芳
2、香水主要成分為芳樟醇氧化物,桂花冷浸液所含揮發(fā)性成分主要為苯乙醇衍生物和芳樟醇氧化物;大葉早櫻和山櫻花芳香水關(guān)鍵成分為苯甲醛和杏仁腈。三種植物芳香水所含化學(xué)成分均以含氧化合物為主,此類(lèi)成分對(duì)芳香水感官品質(zhì)具有重要貢獻(xiàn)。
(2)建立了精油和芳香水快速分析方法。利用氣相色譜-質(zhì)譜數(shù)據(jù)的矩陣特性,建立了基于綜合匹配指數(shù)MMS+RI精油成分快速鑒定方法,可提高紫玉蘭精油中萜烯類(lèi)和桂花水溶性精油中含氧萜類(lèi)成分鑒定效率?;谠摲椒?gòu)筑了8
3、種中國(guó)特色芳香植物鮮花精油成分?jǐn)?shù)據(jù)庫(kù);以玫瑰和突厥薔薇為對(duì)象,建立了基于高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)芳香水快速分析方法,分別對(duì)主要成分苯乙醇和次要成分苯甲醇進(jìn)行定量和定性分析,苯乙醇測(cè)定回收率99.3%-101.0%,定量限和檢測(cè)限分別為0.3318和0.09953μg cm-3。
(3)明確了苯乙醇和玫瑰芳香水吸附-超臨界解吸過(guò)程基礎(chǔ)特性。考察了不同顆?;钚蕴课奖揭掖嫉膭?dòng)力學(xué)、平衡和熱力學(xué),實(shí)驗(yàn)條件下苯乙醇在顆?;钚蕴可嫌?/p>
4、效擴(kuò)散系數(shù)為10-12 m2 s-1數(shù)量級(jí),吸附平衡符合Freundlich方程。綜合考慮活性炭特性、吸附速率、吸附容量和解吸率,活性炭CAL優(yōu)于F400D和207CX;考察了活性炭固定床對(duì)苯乙醇動(dòng)態(tài)吸附行為,實(shí)驗(yàn)條件下活性炭床飽和吸附容量301.9 mg g-1,Yoon-Nelson模型可準(zhǔn)確描述苯乙醇穿透曲線(xiàn)。以玫瑰芳香水為對(duì)象的動(dòng)態(tài)吸附表明,競(jìng)爭(zhēng)吸附是影響負(fù)載水溶性精油化學(xué)組成的主要因素;考察了負(fù)載苯乙醇活性炭的超臨界解吸,壓力
5、和溫度是影響解吸率的主要因素,優(yōu)選條件下超臨界二氧化碳(SC-CO2)對(duì)負(fù)載苯乙醇解吸率95.1%。以負(fù)載玫瑰水溶性精油活性炭為對(duì)象的超臨界解吸表明,SC-CO2可有效解吸活性炭負(fù)載的苯乙醇、香茅醇和香葉醇等主要成分,但對(duì)丁香酚解吸率較低(38.6%),這是由于丁香酚易于發(fā)生氧化耦聯(lián)反應(yīng)所致。
(4)評(píng)價(jià)了吸附-解吸分離水溶性精油應(yīng)用基礎(chǔ)特性。以活性炭吸附-乙酸乙酯解吸從含笑花芳香水中分離水溶性精油,與乙酸乙酯萃取法相比,得率
6、較高,所得水溶性精油酯類(lèi)成分含量較高、短鏈脂肪酸含量較低。含笑花水溶性精油主要成分為芳樟醇、異丁子香酚甲醚和τ-依蘭油醇;以活性炭吸附-乙醚解吸分離玉蘭水溶性精油,得率與乙醚萃取法相當(dāng),但溶劑消耗較少。玉蘭水溶性精油主要成分為桉葉油素和α-松油醇;以活性炭吸附-SC-CO2解吸分離紫玉蘭水溶性精油,得率高于二氯甲烷萃取法。紫玉蘭水溶性精油主要成分為桉葉油素、α-松油醇和松油烯-4-醇?;钚蕴课?有機(jī)溶劑/SC-CO2解吸均可有效分離芳
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