2023年全國(guó)碩士研究生考試考研英語(yǔ)一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁(yè)
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1、鹽酸西替利嗪是第二代抗組胺抗過(guò)敏藥物,口服見(jiàn)效快,藥效強(qiáng)而持久,而副作用較小。該文旨在總結(jié)以往文獻(xiàn)專利的基礎(chǔ)上,重新設(shè)計(jì)鹽酸西替利嗪的合成工藝,再對(duì)重新設(shè)計(jì)后的路線進(jìn)行工藝條件優(yōu)化。重新設(shè)計(jì)后的路線以氯苯和苯甲酰氯為起始原料,經(jīng)Friedel-crafts反應(yīng)、酮的還原反應(yīng)、醇的氯代反應(yīng)得到4-氯二苯氯甲烷,再與N-羥乙基哌嗪及氯乙酸鈉縮合,酸化成鹽得到最終產(chǎn)物。與原有合成路線相比,優(yōu)化后的合成路線減少了一步反應(yīng),降低了生產(chǎn)成本,鹽酸西

2、替利嗪的總收率從原來(lái)的20.9%提高到24.9%,產(chǎn)物純度在99%以上。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)IR譜圖、核磁H譜及MS譜圖進(jìn)行了表征。
  第一步為氯苯與苯甲酰氯的Friedel-crafts反應(yīng)制備4-氯二苯甲酮。該步反應(yīng)主要做了一組正交實(shí)驗(yàn),并單獨(dú)研究了反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響,確定了最佳反應(yīng)條件,并討論了不同溶劑對(duì)粗品的重結(jié)晶,找到了最優(yōu)重結(jié)晶溶劑。
  第二步為4-氯二苯甲酮的還原反應(yīng)制備4-氯二苯甲醇。該步反應(yīng)分別使用鋅

3、粉和硼氫化鈉對(duì)4-氯二苯甲酮進(jìn)行了還原,結(jié)果表明,使用硼氫化鈉還原反應(yīng)條件溫和,收率和產(chǎn)物純度都較高,進(jìn)一步考察了硼氫化鈉的用量對(duì)產(chǎn)率和產(chǎn)物純度的影響,確定了最佳反應(yīng)條件。
  第三步為4-氯二苯甲醇的羥基氯代反應(yīng)制備4-氯二苯氯甲烷。該步反應(yīng)分別使用濃鹽酸,三氯氧磷和二氯亞砜進(jìn)行氯代,結(jié)果發(fā)現(xiàn)二氯亞砜氯代效果更好,產(chǎn)率較高,純度較高,進(jìn)一步做了二氯亞砜用量的單因素實(shí)驗(yàn),得到了最優(yōu)投料比。
  第四步為4-氯二苯氯甲烷和N-

4、羥乙基哌嗪的縮合反應(yīng)制備4-氯二苯基甲基哌嗪基乙醇。該步反應(yīng),通過(guò)反應(yīng)機(jī)理,探索了最優(yōu)投料比,有效提高了產(chǎn)率,避免了副反應(yīng)的發(fā)生,并對(duì)反應(yīng)的后處理方法進(jìn)行了改進(jìn),提高了純度。
  第五步為4-氯二苯基甲基哌嗪基乙醇和氯乙酸鈉的加成反應(yīng)。該步反應(yīng)分別采用了兩種方法,第一種方法是以叔丁醇作為溶劑,氮?dú)獗Wo(hù)下,以叔丁醇鉀作為縛酸劑,采取氯乙酸鈉分批加料的方式,本方法反應(yīng)周期長(zhǎng),操作繁瑣,且產(chǎn)率只有40%左右;第二種方法是以N,N-二甲基

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