超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-QqQ-MS-MS)對(duì)農(nóng)作物中農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)研究.pdf

1、近年來(lái)，食品安全問題已經(jīng)成為世界各國(guó)人民關(guān)注的焦點(diǎn)，尤其是農(nóng)作物中的農(nóng)藥殘留與消費(fèi)者的身體健康息息相關(guān)。因此，建立快速、簡(jiǎn)單、靈敏、有效的農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法刻不容緩，本論文重點(diǎn)對(duì)茶葉與韭菜中的農(nóng)藥多殘留進(jìn)行了測(cè)定方法研究。
　　 首先，本課題建立了一種快速有效測(cè)定茶葉中18種農(nóng)藥多殘留（包括4種有機(jī)磷類、12種有機(jī)氮類和2種氨基甲酸酯類農(nóng)藥）的超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜方法。通過(guò)乙腈對(duì)茶葉樣品直接提取，用新型的多層固相萃取柱TPT柱

2、凈化，乙腈-甲苯(3+1，V/V)洗脫，1.50mL乙腈定容并過(guò)0.22μm有機(jī)膜后，進(jìn)行UPLC-MS/MS檢測(cè)。將進(jìn)樣時(shí)間與柱子的平衡時(shí)間包括在內(nèi)，整個(gè)分析時(shí)間是14分鐘。評(píng)價(jià)了不同的改良劑被添加入基于乙腈-水和甲醇-水體系的流動(dòng)相時(shí)，在離子化效率、分離度及靈敏度的造成的影響。方法的回收率為70％-109％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在15％以內(nèi)，所有待測(cè)農(nóng)藥在2-200μg/L的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)R2均大于0.99。
　　 本研究

3、通過(guò)基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線來(lái)減少定量誤差，并對(duì)每一種農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)進(jìn)行了測(cè)定。所有待測(cè)農(nóng)藥的檢出限在0.03-1.5μg/kg之間，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于歐盟等國(guó)際組織的農(nóng)藥最高殘留限量標(biāo)準(zhǔn)，本方法已成功應(yīng)用于中國(guó)不同地區(qū)的實(shí)際茶葉樣品的農(nóng)藥多殘留的同時(shí)檢測(cè)。
　　 其次，本論文采用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜，建立了韭菜中7種常見的農(nóng)藥的痕量殘留檢測(cè)分析方法。通過(guò)優(yōu)化樣品的前處理?xiàng)l件（包括提取溶劑、固相萃取柱、洗脫液和定溶液等）與液相及質(zhì)譜的條件，確定采用

4、乙腈提取、氨基柱凈化、二氯甲烷-甲醇(99+1，V/V)洗脫、甲醇-水(1+1，V/V)定容、甲醇-水（1mM醋酸銨）作為流動(dòng)相、ACQUITYUPLCHSST3色譜柱對(duì)組分進(jìn)行有效分離的快速檢測(cè)方法。本研究采用基質(zhì)匹配校準(zhǔn)曲線來(lái)有效的補(bǔ)償基質(zhì)帶來(lái)的抑制影響，增加了定量的準(zhǔn)確性，分析了每一種農(nóng)藥在韭菜基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)。采用多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)模式(MRM)，進(jìn)一步減少基質(zhì)干擾提高定性定量準(zhǔn)確度，有效解決了復(fù)雜基質(zhì)韭菜中多種農(nóng)藥殘留同時(shí)痕量檢測(cè)