超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-QqQ-MS-MS)對農(nóng)作物中農(nóng)藥多殘留的檢測研究.pdf

1、近年來，食品安全問題已經(jīng)成為世界各國人民關注的焦點，尤其是農(nóng)作物中的農(nóng)藥殘留與消費者的身體健康息息相關。因此，建立快速、簡單、靈敏、有效的農(nóng)藥多殘留檢測方法刻不容緩，本論文重點對茶葉與韭菜中的農(nóng)藥多殘留進行了測定方法研究。
　　 首先，本課題建立了一種快速有效測定茶葉中18種農(nóng)藥多殘留（包括4種有機磷類、12種有機氮類和2種氨基甲酸酯類農(nóng)藥）的超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜方法。通過乙腈對茶葉樣品直接提取，用新型的多層固相萃取柱TPT柱

2、凈化，乙腈-甲苯(3+1，V/V)洗脫，1.50mL乙腈定容并過0.22μm有機膜后，進行UPLC-MS/MS檢測。將進樣時間與柱子的平衡時間包括在內(nèi)，整個分析時間是14分鐘。評價了不同的改良劑被添加入基于乙腈-水和甲醇-水體系的流動相時，在離子化效率、分離度及靈敏度的造成的影響。方法的回收率為70％-109％，相對標準偏差均在15％以內(nèi)，所有待測農(nóng)藥在2-200μg/L的線性關系良好，相關系數(shù)R2均大于0.99。
　　 本研究

3、通過基質(zhì)標準曲線來減少定量誤差，并對每一種農(nóng)藥的基質(zhì)效應進行了測定。所有待測農(nóng)藥的檢出限在0.03-1.5μg/kg之間，遠遠低于歐盟等國際組織的農(nóng)藥最高殘留限量標準，本方法已成功應用于中國不同地區(qū)的實際茶葉樣品的農(nóng)藥多殘留的同時檢測。
　　 其次，本論文采用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜，建立了韭菜中7種常見的農(nóng)藥的痕量殘留檢測分析方法。通過優(yōu)化樣品的前處理條件（包括提取溶劑、固相萃取柱、洗脫液和定溶液等）與液相及質(zhì)譜的條件，確定采用

4、乙腈提取、氨基柱凈化、二氯甲烷-甲醇(99+1，V/V)洗脫、甲醇-水(1+1，V/V)定容、甲醇-水（1mM醋酸銨）作為流動相、ACQUITYUPLCHSST3色譜柱對組分進行有效分離的快速檢測方法。本研究采用基質(zhì)匹配校準曲線來有效的補償基質(zhì)帶來的抑制影響，增加了定量的準確性，分析了每一種農(nóng)藥在韭菜基質(zhì)中的基質(zhì)效應。采用多反應離子監(jiān)測模式(MRM)，進一步減少基質(zhì)干擾提高定性定量準確度，有效解決了復雜基質(zhì)韭菜中多種農(nóng)藥殘留同時痕量檢測