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1、液質(zhì)聯(lián)用儀液質(zhì)聯(lián)用儀本實驗室使用的液質(zhì)聯(lián)用儀是安捷倫公司6400系列的一款產(chǎn)品,包括超高效液相色譜1290和質(zhì)譜主機(jī)G6460,以及與其配套的計算機(jī)和打印機(jī),他們之間通過網(wǎng)絡(luò)協(xié)議通訊,并通過網(wǎng)絡(luò)交換機(jī)連接在一起。本儀器于2014年年初安裝使用,價值兩百多萬元。物質(zhì)只要能溶于液體,均可以被檢測。本實驗室主要用于農(nóng)產(chǎn)品樣品的農(nóng)藥殘留定性檢測,超高效液相色譜1290是整個系統(tǒng)的分離和進(jìn)樣裝置,樣品在色譜柱中經(jīng)初步分離,通過接口進(jìn)入質(zhì)譜。質(zhì)譜以
2、離子源、質(zhì)量分析器和檢測器為核心。離子源是將分析物中的中性化合物離子化,并將產(chǎn)生的離子在電場的作用下進(jìn)入離子傳輸毛細(xì)管。離子傳輸毛細(xì)管是離子的導(dǎo)入通道,它將離子源產(chǎn)生的離子傳輸進(jìn)入質(zhì)譜,同時,隔絕了外部的常壓與質(zhì)譜內(nèi)部的高真空。離子通過毛細(xì)管后,進(jìn)入離子光學(xué)組件,它包括skimmer1,八極桿以及l(fā)ens1和lens2,進(jìn)一步除去了溶劑以及中性分子,也是一個高效的離子傳輸組件,并聚焦隨機(jī)運動的離子進(jìn)入三重四極桿質(zhì)量分析器。G6460的質(zhì)
3、量分析器是三重四級桿,是由三組四極桿空間串聯(lián)而成,一個質(zhì)譜就是一個四級桿,所以三重四級桿質(zhì)譜是空間串聯(lián)的多級質(zhì)譜分析,也叫做QQQ質(zhì)譜。第一個四級桿根據(jù)設(shè)定的質(zhì)合比范圍掃描和選擇所需的離子。第二個四級桿,也稱碰撞池,用于聚集和傳送離子。在選擇離子飛行的途中,引入碰撞氣體擇的離子均出現(xiàn),而且所選擇的離子豐度比與標(biāo)準(zhǔn)樣品的離子豐度比相一致,則可判斷樣品中存在這種農(nóng)藥。然后采用色譜來定量。由于液質(zhì)沒有譜庫可對比,只能自己摸索合適的檢測條件,所
4、以下面我給大家講解一下我們摸索物質(zhì)檢測條件常用的幾種工作方式:全掃描scan,確認(rèn)得到化合物離子質(zhì)量數(shù)SIM,優(yōu)化毛細(xì)管出口碎裂電壓(fragment),保證母離子的傳輸效率子離子掃描,使用已優(yōu)化好的fragment,選擇定量離子,優(yōu)化碰撞氣能量(collisionenergy),得到優(yōu)化子離子的響應(yīng)多反應(yīng)監(jiān)測MRM定量,使用已優(yōu)化好的裂解電壓(fragment)和碰撞氣能量(collisionenergy)上述每一個工作方式都是前后銜
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