基于分子印跡的喹乙醇痕量殘留的提取及檢測(cè)方法研究.pdf

1、喹乙醇又稱(chēng)喹酰胺醇，商品名為快育靈、倍育諾，因其有良好的廣譜抗菌效果、促進(jìn)畜禽對(duì)飼料的消化利用和提高生長(zhǎng)速度等作用，被廣泛應(yīng)用于飼料及飼料添加劑中。但喹乙醇具有蓄積毒性，能使動(dòng)物發(fā)生中毒或死亡，并且可能殘留在畜產(chǎn)品中。目前，喹乙醇樣品的前處理大多采用傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑法，此方法復(fù)雜，操作時(shí)間長(zhǎng)，選擇性差，提取與凈化率低，很難達(dá)到痕量的檢測(cè)要求，而且大量的有機(jī)溶劑會(huì)對(duì)環(huán)境造成一定的危害。但基質(zhì)固相分散萃取方法具備簡(jiǎn)化前處理的優(yōu)點(diǎn)。分子印跡聚合

2、物作為基質(zhì)固相分散萃取填料時(shí)可實(shí)現(xiàn)選擇性萃取。針對(duì)喹乙醇獸藥殘留的檢測(cè)方法目前有紫外分光光度法、薄層色譜法、高效液相色譜法和毛細(xì)管電泳法等。這些方法均需要對(duì)樣品進(jìn)行復(fù)雜的前處理，也消耗大量的有機(jī)溶劑，而且喹乙醇與其相似物難以實(shí)現(xiàn)基線分離?；诜肿佑≯E的固相分散萃取-液相色譜聯(lián)用方法可解決難以分離的問(wèn)題。采用分子印跡方法原位聚合制備毛細(xì)管整體柱時(shí)，可減少有機(jī)溶劑的使用，并且能更好地將喹乙醇與其相似物分離開(kāi)。
　　目的：采用本體聚合的

3、方法，通過(guò)優(yōu)化條件合成喹乙醇的分子印跡聚合物，并將其作為基質(zhì)固相分散萃取中的吸附劑，對(duì)肉制品中的喹乙醇同時(shí)進(jìn)行提取和純化，采用高效液相色譜方法聯(lián)用檢測(cè)痕量喹乙醇?xì)埩簟２捎脙?yōu)化的合成條件制備毛細(xì)管電泳整體柱，采用毛細(xì)管電泳方法對(duì)肉制品中的喹乙醇?xì)埩暨M(jìn)行分離分析，建立快速檢測(cè)痕量喹乙醇的方法。
　　方法：采用本體聚合的方法，熱引發(fā)聚合合成喹乙醇的分子印跡聚合物。通過(guò)吸附動(dòng)力學(xué)來(lái)評(píng)價(jià)聚合物的吸附性能，包括吸附溶液的選擇、吸附平衡結(jié)合實(shí)驗(yàn)

4、、吸附時(shí)間和選擇性實(shí)驗(yàn)。選出吸附性能好的喹乙醇分子印跡聚合物作為基質(zhì)固相分散萃取中的吸附劑來(lái)特異性吸附肉制品中的喹乙醇?xì)埩簦状?冰醋酸(8:2，V/V)洗脫后用高效液相色譜測(cè)定其含量，與傳統(tǒng)的基質(zhì)固相分散萃取方法進(jìn)行比較。運(yùn)用優(yōu)化的合成聚合物的條件制備喹乙醇毛細(xì)管整體柱，制得具有較高選擇性和通透性的毛細(xì)管電泳整體柱，進(jìn)一步優(yōu)化了毛細(xì)管電泳的分離分析條件。
　　結(jié)果：對(duì)印跡聚合物的性能作了細(xì)致評(píng)價(jià)。將印跡聚合物與非印跡聚合物對(duì)喹乙

5、醇吸附容量進(jìn)行比較，印跡聚合物對(duì)喹乙醇的吸附容量可達(dá)41.64 mg。g-1，而非印跡聚合物對(duì)喹乙醇的吸附容量最高達(dá)10.50 mg。g-1，印跡因子為3.97；在選擇性實(shí)驗(yàn)中，喹乙醇印跡聚合物對(duì)喹乙醇、喹烯酮和乙酰甲喹的分配系數(shù)分別為559.32、123.29和128。96，相對(duì)選擇系數(shù)分別4.77、1.94和2.27。結(jié)果表明，喹乙醇印跡聚合物對(duì)模板分子喹乙醇有高度的選擇性吸附和識(shí)別能力，聚合物形成了較好的印跡效應(yīng)。在基質(zhì)固相分散萃

6、取實(shí)驗(yàn)中，以傳統(tǒng)萃取方法中性氧化鋁為萃取劑測(cè)得喹乙醇的回收率為50.16％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.58％，而以印跡聚合物為萃取劑測(cè)得回收率為89.72％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.59％，分離效率明顯高于傳統(tǒng)萃取劑。采用制備的整體柱建立了喹乙醇的毛細(xì)管電泳分析方法，喹乙醇可以在20 min內(nèi)出峰。
　　結(jié)論：論文對(duì)分子印跡聚合物的合成、基質(zhì)固相分散萃取、毛細(xì)管整體柱的制備及毛細(xì)管電泳分離等各種實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了細(xì)致優(yōu)化。建立了肉制品中喹乙醇的基質(zhì)