負(fù)載金屬離子的納米纖維在咪唑類化合物檢測(cè)中的應(yīng)用.pdf

1、本文針對(duì)幾種有咪唑結(jié)構(gòu)的化合物開展其樣品前處理及分析方法的研究。固相萃取(SPE)技術(shù)是目前環(huán)境、食品、生物、獸藥等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用的樣品前處理方法，但是經(jīng)典的固相萃取仍然是一個(gè)耗時(shí)、費(fèi)力，且要消耗有機(jī)溶劑的方法。提高固相萃取效率的途徑是改變固定相，納米材料是潛在的新型固定相，但是顆粒狀的納米材料也存在壓力過(guò)高的問(wèn)題。本文的研究表明納米纖維材料是較好的選擇，因直徑是納米級(jí)，表面積巨大，使壓力大大降低，裝柱等操作也方便，可以克服現(xiàn)有固相萃取技

2、術(shù)的缺點(diǎn)。但是隨著生物樣品的復(fù)雜性，基質(zhì)效應(yīng)越來(lái)越大，單一組分的納米纖維材料已難以滿足分析的需要，將兩種或兩種以上性質(zhì)不同的材料通過(guò)電紡工藝組合形成復(fù)合納米纖維材料是開發(fā)高性能材料的重要途徑，此類材料可以提高目標(biāo)物選擇性、減小背景干擾、降低誤差等，與單一材料相比具有更大的優(yōu)勢(shì)，本文利用靜電紡絲技術(shù)制備負(fù)載金屬離子的復(fù)合納米纖維，并將其應(yīng)用于生物樣品中含有咪唑基的化合物的檢測(cè)，檢測(cè)方法快速、靈敏、準(zhǔn)確。
　　 本文進(jìn)行了以下幾方面

3、研究工作:(1)建立鄰苯二甲醛柱前衍生測(cè)定組氨酸的高效液相色譜法，優(yōu)化考察了實(shí)驗(yàn)條件;(2)制備負(fù)載金屬離子的復(fù)合納米纖維，建立以該纖維為吸附劑的固相提取目標(biāo)物進(jìn)而色譜或光譜分析的組氨酸檢測(cè)方法，滿足人體應(yīng)激研究中唾液中生物標(biāo)志物檢測(cè)的需要，并考察運(yùn)動(dòng)應(yīng)激實(shí)驗(yàn)中唾液中組氨酸的變化特征，進(jìn)行小人群樣本檢測(cè)，驗(yàn)證組氨酸作為標(biāo)志物的可行性;(3)建立基于納米纖維富集提取的動(dòng)物源性食品中苯并咪唑類化合物的檢測(cè)方法;(4)以水中的苯系物為目標(biāo)物對(duì)

4、納米纖維的吸附性能進(jìn)行測(cè)定。論文主要工作如下:
　　 一、鄰苯二甲醛衍生-高效液相色譜法測(cè)定唾液中的組氨酸
　　 本實(shí)驗(yàn)中采用柱前衍生HPLC-Flu法對(duì)唾液中組氨酸直接進(jìn)行測(cè)定，采用鄰苯二甲醛(OPA)為衍生劑，并對(duì)各衍生條件進(jìn)行了優(yōu)化。
　　 二、建立負(fù)載金屬離子的納米纖維前處理-可見光譜法測(cè)定唾液中組氨酸的方法，并考察了唾液中組氨酸與運(yùn)動(dòng)應(yīng)激的相關(guān)性
　　 組氨酸是唾液富組蛋白的主要成份之一，是生物

5、體中一個(gè)重要氨基酸殘基，也是人體血紅素的主要成份之一，但是唾液成份復(fù)雜、干擾較大，直接測(cè)定難度較大。本文用對(duì)氨基苯磺酸、亞硝酸鈉為衍生試劑與唾液中組氨酸反應(yīng)生成有色產(chǎn)物;還制備負(fù)載金屬離子的復(fù)合納米纖維，建立以該纖維為吸附劑的固相提取組氨酸有色衍生物的樣品前處理方法，進(jìn)而建立可見分光光度法的唾液中組氨酸快速測(cè)定方法。
　　 同時(shí)征集志愿者，用檸檬酸刺激被試者并采集唾液，用新建立的方法檢測(cè)唾液中組氨酸，結(jié)果顯示運(yùn)動(dòng)前后組氨酸的含量

6、有突躍性的變化，實(shí)驗(yàn)表明唾液組氨酸有應(yīng)激標(biāo)志物的作用。
　　 三、建立納米纖維前處理-高效液相色譜法測(cè)定動(dòng)物源性食品中苯并咪唑類化合物的方法
　　 建立了豬肉中苯并咪唑類藥物（甲苯咪唑，噻苯噠唑和奧芬噠唑）多殘留檢測(cè)的高效液相色譜法。用高氯酸去除蛋白，聚苯乙烯納米纖維固相萃取技術(shù)進(jìn)行前處理，以甲醇-磷酸二氫銨緩沖液為流動(dòng)相，反相高效液相色譜紫外檢測(cè)法檢測(cè)。方法的回收率均在85.4％～103.1％，3種藥物的定量限為20n

7、g/ml。
　　 四、基于電紡納米纖維的水中苯系物的的吸附性能研究
　　 本實(shí)驗(yàn)在靜態(tài)條件下，研究了水溶液中電紡納米纖維對(duì)苯類物質(zhì)的熱力學(xué)特性，測(cè)定了常溫下的吸附等溫線，4、30、40和60℃的焓變、熵變、自由能的變化規(guī)律，還考察了納米纖維的脫附及再生能力。結(jié)果表明聚苯乙烯納米纖維對(duì)水中苯系物的吸附是一個(gè)物理吸附的過(guò)程，吸附方程更適合Freundlich吸附方程，同時(shí)納米纖維易脫附和再生，可重復(fù)利用五次，其重復(fù)應(yīng)用時(shí)吸附